第十二章 维护与保养

第十二章维护与保养,这一章将学到：GC和MS预防性维护诊断和故障排除,保养,第1步：确定问题,第2步：使用前面板检查功能,5973MSD,6890GC,日常维护-GC,固定相,H,H,HO,-,-,C-C-O-,-H,H,H,n,聚乙烯乙二醇主链,固定相基团,碎片的分子结构,柱子老化的目的,可提高1/3塔版数除去涂固定液时残留的溶剂除去交联不全或聚合度低的小分子化合物使固定液均匀铺展，掩盖某些活性点对于旧柱子，除去残留物,老化柱子的方法,分段老化。按温度从低到高分段程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6度/分钟至250度，反复数次；再升至280度，反复数次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复数次无论何种方式，载气必须充足,柱流失测定,Time(min),GC/MS如何衡量柱子质量,经老化的柱子接到MS上，慢速升温。例如HP5MS柱升至270C基线升高为正常现象，若230C至250C即有流失峰出现，则说明柱子性能不够好。（或者老化技术有问题）注意查看本底处的质谱图，该类柱流失的碎片为73、207、221、253、281、355等。,低流失柱,色谱柱在不使用时要安全保存起来。安全保存中有两大要点：1.保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。2.堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。当使用熔凝硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。,色谱柱保存,毛细管柱淋洗贮罐HP订货号9301-0982,淋洗,压力,流量,固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。,进样口柱末端,检测器柱末端,常见柱流失离子碎片,日常维护-MSD,普通维护建议,了解待测样品的含量，尽量减少进样量。如果全部未知，最好先摸色谱条件.避免用大孔径柱避免用厚液膜柱用检测性能的标样检查系统性能定期进行预防性保养，减少维修次数保留仪器维护档案,注意：使用MSD硬件手册中故障排除章节!,典型的GC/MS症状,现象及可能原因,质量轴不正确MSD没有足够时间达到平衡实验室温度变化较大MSD最近未做过调谐不正确的调协文件（参数不合适）,现象及可能原因（续）,前驱峰（很大）推斥极电压过高峰过宽四极质量滤器的极性不对四极杆脏,现象及可能原因（续）,M/Z502的相对丰度低于2%不同调谐程序/调谐文件有不同的相对丰度标准（2%仅适用于自动调谐）MSD没有足够时间升温和抽真空真空室压力高（漏气？）离子源温度过高柱流量过大灯丝工作不正常离子源脏四极杆极性不对,通过质谱图判断污染来源将GC和MS隔断判断污染部位,低灵敏度GC:隔垫,垫圈,分流板,柱温程序,分流/不分流参数,注射器或P&TMS:检查调谐报告,检查采集参数(tunefile,EMvoltage),真空污染进样口与柱子连接处-活性点隔垫与柱子连接处未纯化溶剂指纹,故障排除,常见污染物的质谱峰,什么是真空?用真空控制管监视真空.压力低于10-5torr如何评价真空好坏?PFTBA需多长时间泵出?泄漏检察调谐报告，28峰10%69峰高通过ManualTune/RepeatProfile检查泄漏部位:氩-质量数40二氧化碳-质量数44,真空故障排除,检漏,手动调谐诊断,水和空气检测,源污染鉴别,重复性不好标准调谐不通过标准调谐中:高质量端(502)丰度低不适当的同位素比(M+1)高本底高EM电压多长时间未清洗离子源?,从profilescans,查找:EM电压与其使用时间相吻合一致的峰宽良好的峰形