材料分析教学课件-lectu

1,晶体X射线衍射学基础,黄宝旭Huangbaoxu聊城大学材料科学与工程学院,2,章节结构,1.1X射线1.2X射线与物质的作用1.3X射线衍射技术的发现1.4晶体学基础1.5倒易点阵1.6X射线衍射的几何原理1.7X射线衍射束的强度1.8X射线衍射分析方法,3,如何理解对材料的表征过程？,4,三个问题,材料的性能取决于它们的结构。,如：金刚石，石墨，碳粉,性能：你认为与哪些因素有关？,结构与性能有着什么样的关系？,材料：你们最关心的是什么？,5,X射线衍射就是用来表征材料结构的一种方法,金刚石石墨,6,1.1X射线,1.1.1发现1.1.2性质1.1.3产生,7,1895年伦琴发现用高速电子冲击固体时，有一种新射线从固体上发出来。,性质（Properties）：,具有很强的穿透能力，能使照片感光，空气电离。本质是什么？不知道，就叫“X射线”吧！,1.1.1X射线的发现,8,1895年11月8日，星期五，德国科学家伦琴发现并开始了对X射线的研究。1895年12月28日他完成了初步的实验报告“一种新的射线”。他把这项成果发布在維爾茨堡Physical-MedicalSociety杂志上。为了表明这是一种新的射线，伦琴采用表示未知数的X来命名。很多科学家主张命名为伦琴射线，伦琴自己坚决反对，但是这一名称仍然有人使用。伦琴发现X射线后仅仅几个月时间内，它就被应用于医学影像。1896年2月，苏格兰医生约翰麦金泰尔在格拉斯哥皇家医院设立了世界上第一个放射科。1901年伦琴获得诺贝尔物理学奖。,9,伦琴拍摄的一張X射线照片：伦琴夫人的手骨与戒指,10,1.1.2X射线的性质,X射线的波长范围X射线是一种波长较短的电磁辐射：波长0.0110nm；能量：124keV-0.124keV其短波段与射线长波段相重叠，其长波段则与真空紫外的短波段相重叠。,11,一种电磁波，波长0.01-10nm，具有穿透性0.5nm-软X射线。0.1nm-硬X射线。硬X射线与射线范围重叠，二者的区别在于辐射源，而不是波长：X射线光子产生于高能电子加速，则来源于原子核衰变。用于衍射分析的波长范围为：0.31-0.059nm波长太长容易被空气吸收。波长太短，得到的谱图太密（Condensed），不容易分析。,12,1.1.3X射线的产生,13,X射线谱,连续谱,标识谱,14,连续谱,轫致辐射又称刹车辐射或制动辐射（brakingradiation），原指高速运动的电子骤然减速时发出的辐射，后来泛指带电粒子与原子或原子核发生碰撞时突然减速发出的辐射。轫致辐射的强度与靶核电荷的平方成正比，与带电粒子质量的平方成反比。,15,电子碰撞损失能量以X射线形式放出光子不同电子的碰撞次数是不同的，所以X射线波长是连续的。但有一最小波长。,16,标识谱,17,18,是不是一定会产生标识X射线。产生标识X射线的条件。轰击出内层电子。加速电压有要求。,19,连续与标识谱的区别,20,1.2X射线与物质的作用,热能,透射X射线衰减后的强度I0,散射X射线,电子,荧光X射线,相干的,非相干的,反冲电子,俄歇电子,光电子,康普顿效应,俄歇效应,光电效应,21,1.3X射线衍射技术的发现,马克斯冯劳厄,1914年诺贝尔物理学奖,22,冯劳厄最著名的研究是发现了晶体中的X射线衍射现象，借此不仅证明了X射线的波特性，也证明了晶体的晶格结构。凭借这一研究成果，冯劳厄获得了1914年的诺贝尔物理学奖。冯劳厄的这一发现源自于他对光波通过周期性结晶颗粒问题的讨论，他得出一个想法，电磁射线的波长越短，正如X射线所呈现的那样，会在某种介质中引起衍射或者干涉现象，而晶体则正是这样一种介质。他的同事Sommerfeld的助手W.Friedrich与P.Knipping对此进行了实验，在经历了几次失败后，终于成功证明了这一想法的正确性。,23,24,1915年诺贝尔物理学奖,威廉劳伦斯布拉格爵士,威廉亨利布拉格爵士,25,布拉格定律,1913年，W.L.Bragg父子即对这些劳埃斑点进行了深入的研究，证明劳埃衍射花样中的各个斑点可以认为是由晶体中原子较密集的一些晶面反射而得出的，由此得出著名的布拉格公式：n=2dsin（=波长=入射角d=晶面间距）。X射线衍射分析的基础,26,劳伦斯布拉格最著名的成就是对X射线衍射的研究，以及据此提出的布拉格定律。这个定律是1912年劳伦斯布拉格研究生第一年时发现的。父子两人对X射线衍射的研究为后来DNA双螺旋结构的发现奠定了基础。,27,当X射线照射到晶体上时，每个原子可以作为散射中心。这些散射中心受近振动而向四周辐射相干散射波。这些波具有相同的波长，但方向不同。所以，在有些方向上会出现相长干涉，称这种干涉现象为衍射。,28,运动学衍射理论的几个假设,仅为一次散射，无多重散射。由于散射波的振幅很小，所以忽略入射波与散射波之间的干涉作用。不考虑折射效应。,29,散射,当传播中的辐射，像光波、音波、电磁波、或粒子，在通过局部性的位势时，由于受到位势的作用，必须改变其直线轨迹，这物理过程，称为散射。位势：散射体或散射中心。局部性位势各式各样的种类，无法尽列；例如，粒子、气泡、液珠、液体密度涨落、晶体缺陷、粗糙表面等等。,30,衍射,衍射（diffraction）：波在传播时，若被一个大小接近于或小于波长的物体阻挡，就绕过这个物体，继续进行。若通过一个大小近于或小于波长的孔，则以孔为中心，形成环形波向前传播。衍射现象可以用惠更斯原理解释。,31,我们所研究的是射线被晶体衍射，它是散射的一种特殊表现。由于晶体中原子周期性分布，散射线被周期性分布。正是这种周期性，使得各相干散射波产生干涉加强效应，表现为空间一定方向上出现干涉极大。因此衍射束可定义为干涉加强的散射波束，在其它方向上则出现相消的干涉。可认为衍射束在空间分布是不连续的。这是晶体衍射的重要特点。,32,莫塞莱定律,1914年也是X射线物理学进展的重要一年，莫塞莱（HenryGwyn-JeffreysMoseley）对X射线轰击不同靶金属后所产生的特征谱线进行了一系统研究，证明如给各元素指定一定序号Z（后来称之为原子序数），任何元素X射线谱线的频率的平方根是原子序数的函数即:(1/)1/2=Q(Z-)X射线荧光分析的基础,33,X射线的发现和广泛应用是廿世纪科学发展中最伟大成就之一,围绕X射线发现、发展和应用而进行科研工作的科学家获诺贝尔