实验三-重结晶与熔点测定-130922.ppt

实验重结晶与熔点测定,（4学时）,（1）学习重结晶提纯固态有机化合物的原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物和方法。（2）掌握抽滤、热滤操作方法。（3）掌握用毛细管测熔点的方法,有机化学实验,Chemistry!,一、实验目的：,二、实验原理：,利用溶剂对被提纯物质及杂质溶解度的不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，让杂质全部或者大部分留在溶液里，从而达到提纯的目的。,2020/5/11,Chemistry!,有机化学实验,三、药品和仪器：,药品：苯甲酸粗产品，（杂质活性炭）仪器：圆底烧瓶锥形瓶真空泵布氏漏斗抽滤瓶烧杯,2020/5/11,Chemistry!,有机化学实验,四、重结晶的基本操作：,2020/5/11,Chemistry!,有机化学实验,1、选择适当的溶剂,相似相溶原则的指导下不与被提纯物起化学反应在较高温时能溶解多量被提纯物对杂质的溶解非常大或非常小溶剂沸点不宜过高或过低，易挥发能给出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作,2020/5/11,Chemistry!,有机化学实验,2、制备饱和溶液,根据需要量加入稍少溶剂，可分批加入，边加热边搅拌至固体完全溶解后，再多加2O（可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，否则会损失产品或冷后析不出晶体。（有机溶剂需要回流装置）。若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量的1%5%）待溶液稍冷后加活性炭！（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）沸腾510分钟。,2020/5/11,Chemistry!,有机化学实验,3、热过滤除杂质,方法一：用热水漏斗趁热过滤；方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后趁热过滤。可避免晶体析出而损失。上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。本实验采取方法二。,2020/5/11,Chemistry!,有机化学实验,4、结晶的析出及抽滤,结晶：将所得滤液静置，让其自然冷却结晶。静大动小。,抽滤：放入剪好的滤纸，为盖住滤孔，抽滤前先用少量溶剂将滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，以防固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。借助玻璃棒，将母液和晶体分批倒入漏斗中，并用少量的滤液洗出黏附于容器壁上的晶体。停泵时，要先使体系与大气相通，再停泵，否则倒吸。,2020/5/11,Chemistry!,有机化学实验,5、结晶的洗涤与干燥,洗涤：先停止抽气，加少量溶剂，用玻棒小心搅动（不要使滤纸松动），待晶体均匀地被润湿后再进行抽气。重复洗涤1-2次即可。,干燥：需用适当的方法干燥表面上吸附的少量溶剂。通常有以下几种：空气晾干；烘干（红外灯或烘箱或空气浴）；用滤纸吸干；置于干燥器中干燥。,五、具体操作步骤：,2.0g苯甲酸粗品,+90mL水,热饱和溶液,冷却3-5min后加入0.1g活性炭,继续加热沸腾2-3min（该实验中省略此步骤）,脱色后的热饱和溶液,滤渣（弃去）,滤液,滤饼（固体结晶）,滤液（弃去）,加热沸腾,转入烧杯静置冷却,洗涤，干燥,苯甲酸固体,称重,熔点测定,通过测熔点可以估计有机物纯度掌握用毛细管测熔点的方法,有机化学实验,Chemistry!,一、实验目的：,二、实验原理,纯固态有机物通常都有固定的熔点（熔程在0.5以内）如有杂质，范围增大，并且熔点会降低,三、主要仪器设备,四、实验步骤,1、研磨：研细样品。2、装样：毛细管开口端垂直插入样品中，装少量样品。毛细管管口向上，放入玻璃管中自由落体，反复几次，压实样品。毛细管中样品高度2-3mm，管外擦净。准备2根填好样品的毛细管。3、测试：预设仪器温度下120，上130120插入毛细管，记录初熔和全熔温度。初熔温度：试样开始塌落并有液相产生时的温度；终熔温度：固体完全消失时的温度。初熔-终熔这一段范围称为熔程。,2020/5/11,Chemistry!,有机化学实验,五、注意事项：,1、重结晶实验，趁热过滤动作要迅速以免晶体降温析出，但也要注意防止烫伤。2、抽滤要防止倒吸。3、洗涤晶体时，先关闭水泵，加入少量冷水，用玻璃棒松动晶体，然后开泵抽干4、两个实验同时进行，可根据仪器使用情况灵活安排，错峰实验,六.思考题,使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于布氏漏斗瓷孔面时，有什么不好？停止抽滤时，如不先打开安全活塞就关闭水泵，会有什么现象产生，为什么？,Chemistry!,有机化学实验,实验报告的撰写,实验目的和要求实验原理及反应式实验所需主要物料及产物的物性常数实验装置图实验流程实验