ICP-MS介绍..(课堂PPT）

1,电感耦合等离子体-质谱法,InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry(ICP-MS),同时测定痕量多元素的无机质谱技术,2,Introduction,从分析的对象看，质谱法可以分为原子质谱法和分子质谱法。原子质谱法又称无机质谱法，是将单质离子按照质荷比的不同进行分离和检测的方法。它广泛应用于物质试样中元素的识别和浓度测定。,3,PartI:ICP-MS的起源和发展,1960s70s，问题的提出电感耦合等离子体-原子发射光谱技术(ICP-AES)火花源无机质谱用于痕量元素分析(SSMS),4,分析速度：46个样品/小时m/z记录范围：6238（LiU）单同位素元素灵敏度：0.1mg/g精度：25%全质量范围内的自动扫描操作者对离子源的控制程度尽可能小应用范围：地质研究,2.ICP-MS最初的性能设计要求(1971,3),KeyPoint:连续高压离子源和质谱真空室之间的接口技术,5,3.元素分析的质谱时代,1980,HoukMS:掺入物的质量;W:样品质量;K:被测元素原子量与浓缩物原子量的比值;A:参考同位素的天然丰度;B:浓缩同位素的天然丰度;AS:参考同位素在浓缩物中的丰度;BS:浓缩同位素在浓缩物中的丰度;R:加入浓缩物后样品中参考同位素和浓缩同位素的比值,43,实验步骤1.测定未加浓缩同位素稀释剂的样品估计被测成分的浓度，计算需要加入的浓缩同位素的量MS；2.在样品中加入浓缩同位素稀释剂，其中AS和BS值已知，计算K值3.测定“改变了的”同位素比值R4.计算样品中被测元素的浓度CX。,优点：迄今为止最准确的元素分析方法之一不受化学和物理因素的干扰；不受样品基体干扰和分析方法的系统误差干扰可用于元素的形态分析,缺点：不能用于单同位素分析测定前需要进行预分析同位素稀释剂价格昂贵,CX=MSK(AS-BSR)/W(BR-A),/mu/guideexample7,44,2.ICP-MS的形态分析法,形态分析的意义和内容元素价态分析(eg.As(III)/As(V)元素存在形态的分析(eg.有机Se和无机Se）形态分析的手段与色谱分离技术联用HPLC-ICP-MSI(E)C-ICP-MSSPE-ICP-MSGC-ICP-MSCE-ICP-MS,J.A.CarrusosgroupJournalofChromatographyA,856(1999)243258JournalofChromatographyA,974(2002)121,45,HPLC-ICP-MS法,仪器结构原理,ELAN公司产HPLC-ICP-MS,46,六种As化合物在HPLC-ICP-MS分析方法中的出峰情况,MilsteinL.S.et.al.,J.Agric.FoodChem.2003,51,4180-4184,47,六种Se化合物在HPLC-ICP-MS分析方法中的出峰情况,CaoT.H.et.al.,Anal.Chem.2001,73,2898-2902,48,进样系统：气体；液体；固体与其他分离预富集方法联用离子源：电感耦合等离子体接口：离子的提取及聚焦检测器：质谱（四极杆、扇形磁场、飞秒时间质谱仪）分析对象：元素及其同位素信息种类及特点：多元素同时定性和定量,总结：ICP-MS方法的性能