瓦里安ICP培训

SpectroCirOSICP光谱仪:培训课程,SpectroShanghaiOffice,InductivelyCoupledPlasmaICP（电感耦合等离子体）-ICP,InductivelyCoupledPlasma-ICP,发射光谱仪原理,检测器,激发态原子,激发源,透镜,波长选择器,原子理论CirOS仪器方法建立ICP:检查与维护应用,InductivelyCoupledPlasma-ICP,InductivelyCoupledPlasma-ICP,第1部分:原子理论,InductivelyCoupledPlasma=ICP,原子包括：带正电荷的质子，带负电荷的电子和不带电荷的中子。,什么是原子?,InductivelyCoupledPlasma=ICP,光量子的发射获得额外能量的电子会跃迁到更高的能级。当它们跃迁回原来的能级时，就会发射出光量子。,量子跃迁,InductivelyCoupledPlasma=ICP,DE=hv=hc/lDE=两个能级之间的能量差h=6.6256x10-27ergsecv=频率c=光速l=波长,原子光谱,InductivelyCoupledPlasma=ICP,镁原子的能级,InductivelyCoupledPlasma=ICP,Mg溶液波长扫描,电磁谱,-射线X-射线UV可见光区红外无线电波0.01nm1nm100nm400-700nm1mm1米1km,InductivelyCoupledPlasma=ICP,单位1nm=10-9m1=10-10m范围红外750nm可见光:400-750nm紫外400nm,ICP中的化学反应示意框图,InductivelyCoupledPlasma=ICP,能级框图,离子激发态,离子基态,基态,激发态,能量,原子发射,离子发射,激发,离子化,4,3,2,1,原子及离子线,原子线一个电子处于激发态的原子离子线已离子化的原子剩余的电子被激发,InductivelyCoupledPlasma=ICP,一些元素的离子化势能(eV),Lit.:Zaidel,InductivelyCoupledPlasma=ICP,ICP-文献,A.Montaser,D.W.Golightly,Inductivelycoupledplasmasinanalyticalatomicspectrometry,VerlagChemie(1992)P.W.J.M.Boumans,Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry,JohnWiley&Sons(1987)R.K.Winge,V.A.Fasseletal.,ICP-OES:Anatlasofspectralinformation,Elsevier(1985),InductivelyCoupledPlasma=ICP,第2部分:CirOS仪器,InductivelyCoupledPlasma-ICP,InductivelyCoupledPlasma=ICP,从试样到分析结果:,色散棱镜衍射光栅,进样:,雾化器电极氢化物发生器,检测感光板PMT发光二极管阵列(PDA)CCD/CID,分析结果,数据处理操作手册计算机,激发电弧/火花火焰辉光放电灯(GDL)微波等离子体(MIP)ICP激光,InductivelyCoupledPlasma-ICP,氧气净化管(CirOSleft),包含紫外的光学系统(CirOSlefttop),高压发生器(CirOSback),过滤器,RF发生器排气(CirOStop),废液瓶,4通道蠕动泵,进样系统,CCD控制板,紫外区循环泵,OPI&炬管,RF发生器控制板(CirOSrightside),发生器(SPECTROCIROSCCD),功能:能量传递给等离子气体免维护，27.12MHz最短的预热时间(15-20min.)功率范围:700W-1700W,InductivelyCoupledPlasma=ICP,RF功率影响(SPECTROCIROSCCD),ICP最低持续需求足够激发的能量足够的背景强度以获得良好的检出限包含1350W-1450W能适应90%到95%的应用,InductivelyCoupledPlasma=ICP,发生器功率影响,InductivelyCoupledPlasma=ICP,电磁场,InductivelyCoupledPlasma=ICP,等离子体火炬,样品流入,磁场,电感线圈,等离子体,发射区,石英炬管,氩气切线气流,固定模式3个同心石英管可拆卸模式喷管可更换:石英或氧化铝,InductivelyCoupledPlasma=ICP,发生器参数优化,冷却气流量辅助气流量雾化气流量(与雾化器种类有关)额外气流(如果需要的话)观测高度(对于侧向/轴向观测等离子体)发生器功率泵速级别(相对于泵速),InductivelyCoupledPlasma=ICP,气体流量的作用,InductivelyCoupledPlasma=ICP,雾化器压力的影响,3bar,2.9bar,3.1bar,相对于第一次测定%,InductivelyCoupledPlasma=ICP,EOP端视等离子体,InductivelyCoupledPlasma=ICP,端视(或轴向)等离子体,InductivelyCoupledPlasma=ICP,Spectro专利OPI,光谱仪,入射狭缝光栅出射狭缝检测器:线性CCD阵列,InductivelyCoupledPlasma=ICP,SPECTROCIROSCCD:光学系统,CCD阵列双光栅光谱仪,光栅方程,InductivelyCoupledPlasma=ICP,CirOS:n=1只收集最强的发射光,线性CCD芯片阵列,InductivelyCoupledPlasma=ICP,特点:2,500象素每个最短积分时间:1ms根据信号高度自动对每个象素优化积分时间自动暗电流校正,CCD芯片功能,InductivelyCoupledPlasma=ICP,CCD芯片功能,InductivelyCoupledPlasma=ICP,每个象素读数通过电压成比例放大及转化,CCD芯片功能,InductivelyCoupledPlasma=ICP,试样进样系统,InductivelyCoupledPlasma=ICP,同心雾化器,大约25mm,大约40mm,毛细管,外壳,喷嘴,液体(试样)进入,气体进入(侧臂),InductivelyCoupledPlasma=ICP,交叉雾化器,InductivelyCoupledPlasma=ICP,改进型Lichte雾化器,InductivelyCoupledPlasma=ICP,GMK雾化器,InductivelyCoupledPlasma=ICP,Babington雾化器,InductivelyCoupledPlasma=ICP,Burgener雾化器,溶液,氩气,喷嘴,详细图解,氩气,试样,InductivelyCoupledPlasma=ICP,雾室双通道,InductivelyCoupledPlasma=ICP,雾室单通道,InductivelyCoupledPlasma=ICP,气旋式雾化器室,InductivelyCoupledPlasma=ICP,第3部分:方法开发,InductivelyCoupledPlasma-ICP,ICP-OES一般情况,比较方法，需要校准标样与试样的基本保持一致,InductivelyCoupledPlasma=ICP,背景等效浓度-数值,BEC:背景等效浓度检出限BEC/50,InductivelyCoupledPlasma=ICP,公式,InductivelyCoupledPlasma=ICP,常见单位,1%10g/L1g/L1,000ppm1g/kg1ppm1,000ppb1mg/L1mg/kg1g/L1ppb1g/kg,InductivelyCoupledPlasma=ICP,扫描,空白污染背景校正干扰,InductivelyCoupledPlasma=ICP,光谱背景,连续背景杂散光分子键(如：OH,N2,C,ZrO,WO等)等离子体中原子、离子的谱线(如：Ar,H,O,N等)基体元素的谱线,InductivelyCoupledPlasma=ICP,杂散光,分子键(如：OH,N2,C,ZrO,WO等)等离子体中原子、离子的谱线(如：Ar,H,O,N等)基本元素的谱线,InductivelyCoupledPlasma=ICP,智能分析软件,InductivelyCoupledPlasma=ICP,双击这个“图标”进入前面窗口,主窗口,智能分析软件:仪器发生器参数,InductivelyCoupledPlasma=ICP,可以通过移动滑动条或者直接输入，然后点击按钮“Apply”,所有参数立即在屏幕上更新,智能软件:仪器发生器参数,InductivelyCoupledPlasma=ICP,炬管位置优化,所有参数立即在屏幕上更新,要求的溶液:2ppmMn,智能分析软件:方法开发,InductivelyCoupledPlasma=ICP,点击按钮然后开始方法开发,智能分析软件:方法开发,InductivelyCoupledPlasma=ICP,点击“New”生成一个新方法或高亮度显示一个已有方法名然后点击“OK”以修改方法,InductivelyCoupledPlasma=ICP,智能分析软件:方法开发,请输入方法名称*Methodauthorisoptional,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:编辑批注,optional,从这个方向填表,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:进样,缺省数值,可以根据分析要求及试样管长度来改变,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:仪器参数,缺省数值,根据试样的基体、待分析元素、元素浓度、雾化器及雾室的类型修改,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:测量参数,缺省数值，根据方法要求及试样中元素的浓度来修改,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:定义输入格式,这里所有的东西全部由用户设计。当确认这个格式后，以后打印的数据将根据你设计的格式。,分析时数据打印,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:定义输出格式,如果你想将你的数据存贮在硬盘上，记住点击“DataFile”给文件一个文件名,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:编辑选择的谱线,选择你要测定的元素添加Ar作为监控线(NBAr将变成兰色)如果需要添加内标元素（s),在从元素周期表中选元素的时候检查一下“ReferenceLine（干扰线）”(NBtheelement(s)is/aremagentaincolour),Bymouseclick!,双击这儿为你选定的元素选择谱线,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:编辑选择的谱线,对于同样的元素，可以同时选择多于一条谱线。为为区分它们，你可以为它们指定你喜欢的名字,双击元素,可编辑!,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:编辑选择的谱线,点击按钮“Scan(扫描）”对一到二个标准溶液扫描，指定峰及背景校正位置(如果需要),InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:开始扫描,输入试样/标准的名称，吸入试样后，点击“Start”得到扫描图重复第1步直到得到所有的扫描图,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:开始扫描,指定峰和背景位置(如果需要)对所有要分析元素重复第1步完成步骤2后，点击回到“EditLineSelection（编辑选择的谱线）”窗口,记得点击“Yes”以便存贮所有修改,背景校正,标样和试样的基本不匹配提高检出限水平的准确度,InductivelyCoupledPlasma=ICP,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:“Pseudo”功能（注：可推算分子含量）,如果需要测定Al的氧化物成分而不是Al时，可调出“Pseudo”功能I生成Al2O3方程式从Al的测定结果直接得到f,点击“New”生成Al2O3方程式,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:“Pseudo”功能,Al的摩尔质量=26.98O的摩尔质量=15.99Al2O3的摩尔质量=26.98x2+15.99x3Al2O3的浓度=浓度(Al)x,Al2O3的摩尔质量,Al的摩尔质量,输入方程式,插入方程式:点亮方程式点击“Select”,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:“Switch（切换）”功能,优点:*拓宽分析的动态线性范围,规则:*选择一条以上的谱线放在同一个通道中,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:“Switch”功能,点亮谱线，指定其低点和高点浓度(也即是浓度范围),重复其它可选谱线,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:编辑选择的谱线,全部准备好后，关闭“EditLineSelection”窗口，回到“MethodDevelopment”窗口,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:编辑选择的谱线,现在，空白地方已经填满了你选择谱线的相关信息,Ar监控线在430nm,3条谱线被指定为内标元素线，但现在还没有使用。回到“InternalStandardization（内标标准化）”部分,同一元素的两条谱线放在同一个元素通道,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:定义标样,到“List”生成标准溶液数据库,当前数据库中可用的标样，可以修改或生成新的,OR,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:定义标样,点击Conc.”进入浓度表,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:定义标样,包含所有标样然后关闭窗口。在进行下一步测量标样前记得保存方法。,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:测量标样,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:测量标样,可用标液列表,点击Yes”开始,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:编辑回归数据,校准曲线信息,InductivelyCoupledPlasma=ICP,方法开发步骤:完成,点击“exit”回到“MethodDevelopment”窗口记得“Select”选择所有通过的谱线用于试样分析,InductivelyCoupledPlasma=ICP,试样分析,试样分析,选择方法,吸入试样后点击F3或图标开始,InductivelyCoupledPlasma=ICP,ICP-OES:优缺点,优点多元素同时分析在0.02-50g/L范围良好的检出限精度高(r1%)化学干扰及蒸发干扰少动态范围宽(5-6个数量级)可完全覆盖紫外区域每个元素的分析成本低,InductivelyCoupledPlasma=ICP,ICP-OES:优缺点,缺点需要制备试样光谱干扰,InductivelyCoupledPlasma=ICP,内标元素的选择,EI=离子化势能eVEA=原子化势能eV,InductivelyCoupledPlasma=ICP,内标,在试样和标样中加入相同浓度的内标相似.化学及物理特征.谱线的激发能量.离子化能量.波长范围及强度,InductivelyCoupledPlasma=ICP,内标Be-Ca,InductivelyCoupledPlasma=ICP,内标Y-Cr,InductivelyCoupledPlasma=ICP,内标标准化,提高主要元素的准确度准确加入一个或几个元素到标样和试样中提高精度和准确度RSD0.1-0.2%原子化能量离子化能量,内标标准化,对于内标的要求:必须是试样中没有的必须是高纯的容易获得与待测元素具有相近的离子化势能常用内标元素:无机分析:Sc,Sr,Ba,Y有机分析:Sc,Y,内标标准化,回到方法开发窗口，点击EditLineSelection”添加参比元素如IS点击按钮“Reference”,内标标准化,根据浓度范围、势能等指定IS（内标）元素,关闭“EditLineSelection”窗口，回到主窗口“MethodDevelopment”，可以看到一个柱状框里显示指定IS的信息,内标标准化,与平常一样测定标样生成校准曲线，然后元素的强度变成了强度比(也即是元素强度与内标元素强度的比值）,标准加入法,步骤:按下面方法至少准备三个标样(例如待测元素：A,B&C),常量=xmL,Std0,Std1,Std2,在每个标样中加入相同体积的未知样品,标准加入法,步骤:选择“OnlyStdAdd.”生成一个新方法,步骤:与平常一样创建方法,但是按下面要求定义标样,不要忘记点击“SPIKE”,记得输入内标的浓度,标准加入法,步骤:与平常一样进标样(Std0,1,2,)校准方法得到校准曲线,标准加入法,步骤:测量未知样品就可以得到结果.(也即是如图所示理论图形)*,Advantages:不要匹配复杂的未知基体可以分析浓度非常低的元素可以同样方法生成的校正曲线测定其它相同/相近基体的未知样品,标准加入法,第4部分:ICP维护和检查表,InductivelyCoupledPlasma-ICP,用于ICP调节的检查表,测量Y(1,000mg/L)通过BEC值看气流及能量的影响通过发生器窗口调节光轴,InductivelyCoupledPlasma=ICP,测量Y(1,000mg/L),InductivelyCoupledPlasma=ICP,用于ICP调节的检查表,辅助气流量喷嘴顶端无积盐或积碳（有机物）雾化器(载气流量)载气流速喷管附加气控制泄漏气体连接泵管-雾化器,InductivelyCoupledPlasma=ICP,更换氧气净化管,InductivelyCoupledPlasma=ICP,第5部分:应用,InductivelyCoupledPlasma-ICP,水分析典型样品:,应用水地下水地表水废水,InductivelyCoupledPlasma=ICP,水分析的标准步骤,美国环保署EPA200.7及EPA200.1530个元素的测量步骤检查实验室条件步骤包括SPECTRO智能分析德国标准方法DIN38406及DIN3841433个元素的检测,InductivelyCoupledPlasma=ICP,盐的分析,NaCl,KCl,FeCl3,.等中的杂质合适的进样系统,InductivelyCoupledPlasma=ICP,有机物的分析,发动机油中的磨损金属添加剂(Ca,Mg,Zn,P)汽油中的Pb残留燃油中的Na和K用过的油中的Cl和S,InductivelyCoupledPlasma=ICP,有机物分析,特殊安排-更高的能量-更高的辅助气-更高的冷却气流-添加氧气(最好的辅助气)-准确选择谱线(C-,CH-谱带),Inducti