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文档简介

毕业设计(论文),微波法合成木薯淀粉马来酸脂,摘要;,研究在微波条件下以十二烯基琥珀酸淀粉脂化剂,通过干法对玉米淀粉进行改性以制备十二烯基琥珀酸淀粉脂(简称SSAS)的工艺条件,着重讨论十二烯基琥珀酸淀粉酸酐的用量,碳酸钠的用量,淀粉含水量以及辐射时间对产物酯化度的影响规律,得到了最佳工艺条件,并对产物的结构与性能进行测定。,一,前言,淀粉不仅是令人类食物的主要成分,也是食品工业,饲料工业的重要原料,随着食品加工技术的不断发展,食品新技术,新工艺对淀粉性质提出更高的要求,为适应这一需要必须对原淀粉进行变形处理,使之符合新工艺,新技术的应用要求。十二烯基琥珀酸淀粉脂(简称SSAS)是通过十二烯基琥珀酸酐(简称DDSA)与淀粉进行酯化反应得到的。DDSA与淀粉进行酯化反应,当酸酐的环被打开,其中一端以脂键与淀粉分子的自由羧基相结合后,另一端会长生一个羧酸,使反应体系PH下降,这就需要用碱性试剂去中和产生的羧酸,使反应向酯化反应的方向进行下去。SSAS的制备方法包括湿法,有机相法和干法等。湿法工艺的优点是反应很均匀,缺点在于DDSA是不溶于水的,要求采用自卤化的方法一增加反应速度;有机相法的有点是反应均匀,缺点是产品的取代度不是很好,并且生产成本高,同时对环境的污染很大,干法工艺的优点是工艺简单,成本低,反映效率也可以达到很高,对环境的污染也很小反应也很均匀,但是反应时间很长,要求在搅拌下进行。微波反应是电磁波作用于极性分子使他发生震动和转动,电磁波转变成热能。当微波作用于反应物时可加剧分子运动,提高分子的能量,降低分子的活化能,提高反应速度,且操作简单能耗低,试剂转化率高。所以本实验采用的是微波干法生产SSAS。,二,材料和设备,材料玉米淀粉使用及辽宁省军区宁冠安农场淀粉厂,十二烯基琥珀酸酐(简称DDSA)工业级;无水碳酸钠,无水乙醇,丙酮等。设备MAS-I型常压微波辅助合成/萃取反应仪上海新仪微波化学科技有限公司恒温振荡器常州国华电器有限公司。,2.碳酸钠用量对取代度的影响,在淀粉用量10g,水用量10g,反应时间4/min,酸酐6.0g,丙酮6mL微波功率400W条件下,改变碳酸钠用量,测定酯化度,结果如图1所示。(碳酸钠的量分别为:0.2g,0.4g,0.6g,0.8g,1.0g,)确定最佳碳酸钠用量,三,实验操作,1酸单酯的制备将定量淀粉(绝干)(10g)用碳酸钠水溶液调节至一定湿度,数分钟后再将适量丙酮与马来酸酐的混合液加入,混匀,在有回流的微波炉反应器中控制一定功率和时间进行搅拌反应,可以得到不同酯化度的产品。产品用丙酮反复洗涤5次以除去未反应的顺丁烯二酸酐,再于80干燥1h。(淀粉溶于丙酮吗?)2取代度测定将1.00g样品(干基)和10mL75%乙醇置于250mL锥形瓶中,加入10mL0.5molL-1NaOH溶液,在30恒温搅拌0.5h,进行皂化。然后用0.5molL-1HCl溶液滴定剩余碱液至酚酞指示剂红色消失。用与酯化淀粉等量的淀粉进行空白滴定。计算公式如下:马来酸酐取代基含量:淀粉马来酸酐酯取代度:式中:W为样品的重量(g);c为HCl溶液浓度(molL-1);V0为空白消耗HCl溶液体积(mL);V为样品消耗HCl溶液体积(mL)。,1.马来酸酐用量对取代度的影响,在淀粉用量10g,Na2CO3用量0.6g,水用量10g,反应时间4/min,丙酮6mL,微波功率400W条件下,改变酸酐用量,测定酯化度,结果如图1所示。(淀粉与酸酐摩尔比如1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5,根据实验确定)确定最佳酸酐用量,3.加水量对取代度的影响,在淀粉用量10g,Na2CO3用量0.6g,反应时间4/min,丙酮6mL,酸酐6.0g微波功率400W条件下,改变水用量,测定酯化度,结果如图1所示。(水的用量分别为:6mL,7mL,8mL,9mL,10mL,11mL,12mL)确定最佳加水量,4.反应时间对取代度的影响,在淀粉用量10g,Na2CO3用量0.6g,水用量10g,酸酐6.0g,丙酮6mL微波功率400W条件下,改变酸酐用量,测定酯化度,结果如图1所示。(时间用量分别为:1min,2min,3min,4min,5min,6min)确定最佳反应时间,四,结论,本实验利用酵母自溶物残渣,采取酶。减法提取酵母&-1.3D.葡聚糖,并对酶解工艺条件进行优化,得到的最佳酶解工艺条件为酶添加量1600IU/g酶解时间3h,PH8,温度60C。酶解后沉淀物用2%氢氧化钠在75C恒温处理6h,然后经酸处理,在35C干燥12h既得白色葡聚糖成品,为啤酒废酵母的综合利用提供理论依据。,五,参考文件,李新华.我国玉米深加工产业的现状,存在问题及解决对策(J)沈阳农业大学学报,1999(4):5-7张力田变性淀粉(M)广州南里大学出版社1999李长彪刘长江玉米交联氧化复合变性淀粉制备和性能研究(J)食品科学200526(4)4-11吴加根顾正彪周世英食用变性淀粉及其发展(M)淀粉与淀粉糖1996,1徐贵华李军鹏李鹏飞湿法制备十二烯基琥珀淀粉脂的研究(J)中国食品添加剂2005(1)29-32陈熙张燕萍吴加根十二烯基琥珀淀粉脂性质的

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