出入境检验检疫局实习报告

安徽农业大学实习报告院 系 ：专业（班级）：作者（学号）：实习单位：安徽省出入境检验检疫局实习时间：目 录1 实习的目的和意义12 实习的主要内容12.1 实验仪器的管理与维护12.2 食品检测实验12.2.1 卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的GC/MS测定22.2.2 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生的分析33 心得体会51 实习的目的和意义实习是一种实践，是理论联系实际，巩固和应用专业知识的一项重要环节，是培养我们能力和技能的一个重要手段。实习也是一门专业实践课，是我们学习系统的专业知识后进行毕业设计前不可或缺的环节。它对于我们把从课本中学习到的专业知识运用到实践中去，培养我们的动手能力、适应工作岗位的能力、分析解决实际问题的能力，有重大的意义。同时，也可以使我们了解现时食品行业质量检测方面的基本状况及发展趋势，了解社会对应届本专业毕业生的基本要求，了解社会食品质量检测机构与学校食品实验室之间的差别，为日后毕业步入工作做好准备。本次实习是在安徽省出入境检验检疫局完成的，通过本次实习进一步加深了我对专业知识的理解，也使我对食品质检工作有了新的认识。2 实习的主要内容本次在安徽省出入境检验检疫局的实习内容主要包括：实验仪器的管理与维护、常规的食品检测理化实验。现将实习内容叙述如下：2.1 实验仪器的管理与维护在实验室里实习，最基本的事情就是保持实验室的清洁整齐。每次实验完毕，实验所用玻璃仪器都需要重新洗刷一遍。一般清洁工作分为三个步骤：第一，准备5070的洗涤用水，在水中加入洗洁精或洗衣粉，用合适的试管刷洗刷玻璃仪器；第二，用自来水反复冲洗玻璃仪器，最大限度地冲掉洗衣粉或洗洁精的残留；第三，洗好的玻璃仪器用烘箱烘干或自然风干备用。每当实验室新购进带塞的玻璃仪器，就需要把塞子和瓶身用塑料绳系在一起，再进行清洁工作。除此之外，称量室的维护也是每日必修课。每天应主动置换电子天平和干燥器内已吸潮的干燥剂，每次用完电子天平后应用小刷子打扫干净，以利于天平的维护。2.2 食品检测实验 本次实习的食品检测项目和方法均以国标为依据，并优先使用国标中的第一法。在实习期间，我参与的检测项目如下：2.2.1 卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的GC/MS测定邻苯二甲酸酯是由邻苯二甲酸酐与醇反应得到的一类化合物的总称，无味或略带气味，通常报道的有30多种PAEs。目前，尚未有检测卷烟滤嘴中PAEs的方法，因此对其进行了研究，旨在建立一种快速、准确测定卷烟滤嘴中PAEs的方法。1）样品的处理与分析摘下2支卷烟样品的滤嘴，称量，分别沿轴线方向将滤嘴剪开，将接装纸部分与滤棒部分均置于一只50mL具塞三角瓶中，加入20mL水，浸润30min，再加入20mL无水乙醇和50L 100g/mL苯甲酸苄酯（内标）的正己烷溶液，25下超声萃取30 min，静置，待萃取液冷却至室温后，取2 mL上层清液，倾入25 mL具塞三角瓶中，加入5 mL正己烷，200 r/min下振荡10 min，静置，取上清液进行GC/MS分析。分析条件为：色谱柱：HP-5MS（30m0.25mm i.d.0.25m d.f.）毛细管柱；升温程序：60（1min）220280（15min）；进样口温度：280；载气：He，1.0 mL/ min ；进样量：1L，分流比：101 ；接口温度：280；电离方式：EI；离子源温度：230 ；电离能量：70 eV；四极杆温度：150；扫描方式：SIM；溶剂延迟：6min。采用保留时间和选择离子定性，内标法定量。2）萃取条件的确定（1）一次萃取剂及其用量：4种标准用的萃取溶剂各不相同。由于卷烟滤嘴是由接装纸、成形纸和丝束棒经水基胶粘接而成，组成较为复杂，需要先用水浸泡，使滤嘴的几部分分离，以便于萃取水基胶中的PAEs。实验发现，20mL水可以完全浸没2支滤嘴样品，并能使水基胶中的PAEs萃取完全。接装纸中含有大量的PAEs，而乙醇是接装纸印刷过程中的主要溶剂，故用无水乙醇作为滤嘴样品的萃取溶剂进行试验，即先用水浸泡，再用无水乙醇萃取，再用正己烷反萃取。（2）超声时间：在水和无水乙醇的用量均为 20 mL，其他条件不变的情况下，考察了超声时间为10，20，30，45，60，90 min时样品的测定值。（3）超声功率：在水和无水乙醇的用量均为20 mL，超声时间30min 条件下，考察了超声功率分别为210，280，350，420，490 和 560W时卷烟样品滤嘴的测定值。（4）样品量：在水和无水乙醇的用量均为20mL，超声时间30 min，超声功率280W条件下，考察了4个样品用量：1，2，3，4 支滤嘴5次平行测定的重复性。3）正己烷体积的选择由于水和无水乙醇混溶，样品的醇水萃取液中含有大量的水，而GC/MS分析的过程中要避免水的存在，故用正己烷对醇水萃取液进行反萃取。取2mL醇水萃取液 6份，分别用 2，3，4，5，6，7 mL正己烷萃取，萃取液进行GC/MS分析。4）工作曲线与检出限准确称取PAEs标准品各0.02 g，均置于1只10mL容量瓶中，用正己烷溶解并定容，得浓度均为2mg/mL的PAEs混合标准储备液。然后用正己烷稀释成浓度为0.02，0.05，0.10，0.20，0.50，1.00，2.00和5.00g/mL系列标准溶液。分别对系列标准工作溶液进行GC/MS分析，并对各PAEs与内标物的定量离子峰面积的比值和各PAEs 标准溶液浓度进行线性回归分析，得各PAEs 标准工作曲线的线性回归方程和相关系数。5）回收率和重复性在不含17种PAEs的样品中分别加入50，100和500 3个浓度水平PAEs标准样品，每个水平6个平行样，而后采用本方法测定其PAEs含量，并根据PAEs加标量和测定量计算其回收率。6）部分卷烟滤嘴样品中PAEs的测定结果比较：采用本方法测定了45个卷烟样品滤嘴中的PAEs含量，并作比较。建立了醇水混合液萃取-正己烷反萃取-GC/MS 同时测定卷烟滤嘴中17种PAEs的方法。本法操作简便，重复性好，适用于卷烟滤嘴中17种邻苯二甲酸酯的同时测定。2.2.2 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生的分析1）取样方法每批按0.l取试样，小批时取样数不少于10只（以500mL容积只计，小于500mL只时，试样应相应加倍取量）。其中半数供化验用，另半数保存两个月，以备作仲裁分析用，分别注明产品名称、批号、取样日期。试样洗净备用。2）漫泡水：60，浸泡 2h；乙酸（4%)：60，浸泡2h；乙醇（65%)：室温，浸泡2h；正己烷：室温，浸泡 2h。浸泡液按接触面积每平方厘米加2mL，在容器中则加入浸泡液至2/34/5容积为准。3）高锰酸钾消耗量试样经用浸泡液浸泡后，测定其高锰酸钾消耗量，表示可溶出有机物质的含量。取100mL水，放人250mL锥形瓶中，加人5mL硫酸(1+2)、5mL高锰酸钾溶液，煮沸 5min，倒去，用水冲洗备用。准确吸取 100mL水浸泡液（有残渣则需过滤）于上述处理过的 250mL锥形瓶中，加5mL硫酸（1+2)及 10.0mL高锰酸钾标准滴定溶液（0.01mol/L)，再加玻璃珠2粒，准确煮沸 5min后，趁热加入10.0mL草酸标准滴定溶液（0.01mol/L)，再以高锰酸钾标准滴定溶液（0.01mol/L）滴定至微红色，记取二次高锰酸钾溶液滴定量。另取100mL水，按上法同样做试剂空白试验。结果计算为：精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超讨算 术平均值的10%。4）蒸发残渣试样经用各种溶液浸泡后，蒸发残渣即表示在不同浸泡液中的溶出量。四种溶液为模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。取各浸泡液200mL，分次置于预先在 1005于燥至恒量的50mL玻璃蒸发皿或恒量过的小瓶浓缩器（为回收正己烷用）中，在水浴上蒸干，于1005干燥2h，在干燥器中冷却 0.5h后称量，再于1005干燥1h，取出，在干燥器中冷却 0.5h，称量。同时进行空白试验。结果计算为：5）重金属浸泡液中重金属（以铅计）与硫化钠作用，在酸性溶液中形成黄棕色硫化铅，与标准比较不得更深，即表示重金属含量符合标准。吸取20.0mL乙酸（4%）浸泡液于50mL比色管中，加水至刻度。另取 2mL铅标准使用液于50mL比色管中，加20mL乙酸(4）溶液，加水至刻度混匀，两液中各加硫化钠溶液2滴，混匀后，放置5min，以白色为背景，从上方或侧面观察，试样呈色不能比标准溶液更深。6）脱色试验取洗净待测食具一个，用沾有冷餐油、乙醇(65%）的棉花，在接触食品部位的小面积内，用力往返擦拭100次，棉花上不得染有颜色。四种浸泡液也不得染有颜色。3 心得体会此次实习有很多遗憾，也有很多收获。最为遗憾的是，没用机会动手操作比较先进的精密仪器。在做需要用到这些精密仪器的实验时，我们做完样品前处理工作后，只能在一旁观看，不能操作。但是，对于这些仪器的原理、应用方面，都被指导老师考了一次，让我深刻明白到看书学习的重要性。在实习期间，我做得最多的是卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的GC/MS测定。我认为，在这次实习中，得到的最宝贵的东西是纠正了我以往不规范的实验操作。以往在学校实验室里做实验，正确规范操作是被我忽略的地方，而在这里，不断有实验导师指出我的问题，规范我的动作，帮助我养成良好的实验操作习惯，这无疑成为我踏入社会之前一次非常重要的培训。在实习期间，我体会最深的事情，就是对学生能力的多方面要求。首先，是接收知识的能力要求。食品检测的项目有很多，学院开设的实验课时有限，我们没有能力把国标上所有的检测项目都练习一遍，这就要求我们能在查看有关文件后，在导师的指导下，马上进行检测。对检测实验的理解有偏差或不全面，都会影响导师的实验进度。第二，就是解决实际问题的能力。其实，在实习时期，我们在这方面得到了导师很好的保护。当导师和我们一起面对一个从未见过的送检样品，而送检样品要求的检