7二组分低共熔体系相图的绘制ppt课件

二组分低共熔体系相图的绘制,实验目的实验原理仪器和试剂实验步骤数据处理思考题,二组分低共熔体系相图的绘制,实验目的,1.用热分析法测熔融体步冷曲线，绘制SnBi二元合金相图。2.了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的原理和方法。,实验原理,相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。,本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，体系内不发生相变，则温度-时间曲线均匀改变；体系内发生相变，则温度-时间曲线上会出现转折点或水平段。根据各样品的温度-时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。,温度-时间曲线，即步冷曲线,转折点：,表示温度随时间的变化率发生了变化。,水平段：,表示在水平段内，温度不随时间而变化。,图A是单组分体系,图B是二元混合物,图C是低共融体系的步冷曲线。,ABC,绘制二元合金相图无论是步冷曲线上的平台还是转折，都反映了相变化时的温度，把各种不同组成的体系的步冷曲线的转折点和平台的温度，在温度组成图上标志出来连成曲线就得到相图。,热分析法绘制相图,温度,温度,a,b,A,B,b/,a/,c/,A,B,L,L+A(s),L+B(s),A(s)+B(s),O,时间,(a)步冷曲线,(b)二元组分凝聚系统相图,0(A)B%100(B),用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。,仪器和试剂,电炉加热系统:可控升降温电炉不锈钢样品管10只（1#为纯Bi、2#9#为含12.5、25、35、45、55、65、75、87.5的Sn，10#为纯Sn）数字式控温仪;热电偶一支,实验步骤,(1)将样品管和热电偶都直接放入电炉加热管内（热电偶不要插入样品管）；(2)加热（控温仪置于“工作”档），至熔化（加热到炉膛温度320。实际熔化温度是272左右，加热到320是为了确保熔化完全）；温度不要超过370，否则会损坏热电偶(3)热电偶插入样品管，自然冷却（控温仪置于“置数”档），每隔30s记一次温度，测至小于120;(4)换样品，重新测量。每810人为一组，每组5套仪器，每套仪器测两个样，共测10个样。,加热时,工作灯亮表示为加热状态,记录温度时,置数灯亮表示为不加热，降温状态,【注意事项】用电炉加热样品时，温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。在测定一样品时，若体系有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须重新测定。电炉加热到设定温度后，注意将控温仪加热关闭。操做要小心烫伤。,1.根据记录的数据，以温度为纵坐标，时间为横坐标，作出各组分的冷却曲线。2.找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。3.以温度为纵坐标，以物质组成为横坐标，绘出SnBi金属相图。温度换算（）；（纯Bi：Tf=271.4，纯Sn：Tf=231.89）4、对所作相图中进行相律分析，指出最低共熔点、最低共熔组成、各区的相数和自由度数。,数据处理,T/K,L(单相区),0(Pb)61.9%100%(Sn),600K,505K,454K,L+Pb(s),L+Sn(s),Pb(s)+Sn(s),PbSn金属相图,【实验讨论】本实验成败的关键是步冷曲线上折变和水平线段是否明显。步冷曲线上温度变化的速率取决于体系与环境间的温差、体系的热容量、体系的热传导率等因素，若体系析出固体放出的热量抵消散失热量的大部分，转折变化明显，否则就不明显。故控制好样品的降温速度很重要，开始降温时控制在4/min