常见阳离子的分离与鉴定-第II组阳离子.ppt

常见阳离子的分离与鉴定,第组阳离子的分离和鉴定,第组阳离子的分离和鉴定,第组阳离子包括Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+以及第组阳离子沉淀以后留在溶液中的Pb2+这些阳离子的硫化物溶度积很小，可以在酸性溶液（H+约为0.3mol/L）中沉淀完全,Cu2+、Bi3+、Cd2+以及Pb2+其硫化物难溶于Na2S，称为铜组（A组）Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+其硫化物能溶于Na2S，称为锡组（B组）,1硫代乙酰胺与第组阳离子的作用,取Pb2+、Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、Sn4+试液各6滴，分别2mol/LHCl溶液、5%硫代乙酰胺溶液10滴沸水浴加热，注意观察沉淀过程中的颜色变化。然后离心分离，弃去清液。PbS、CuS、CdS、HgS和Bi2S3沉淀6mol/LHNO33滴SnS2沉淀上Na2S试剂34滴置于水浴上加热，观察沉淀的溶解情况。,(1)Cu2+离子的鉴定反应a以K4Fe(CN)6试剂鉴定Cu2+离子铜盐溶液K4Fe(CN)6试剂，搅拌Cu2Fe(CN)6沉淀。bCu2+离子与氨的特征反应铜盐溶液逐滴加入2mol/L氨水特征深蓝色透明溶液。(2)Bi3+离子的鉴定反应a以Na2SnO2试剂鉴定Bi3+离子SnCl2溶液1滴6mol/LNaOH溶液2滴生成Sn(OH)2沉淀再生成Na2SnO2加入铋盐溶液1滴立即生成黑色沉淀：3Na2SnO2+2Bi(OH)33Na2SnO3+2Bi+3H2Ob以KI试剂鉴定Bi3+离子铋盐溶液3滴逐滴加入KI试剂先生成棕黑色BiI3沉淀再溶于过量试剂，生成橘黄色KBiI4溶液。,2第组阳离子的鉴定反应,(3)Cd2+离子的鉴定反应即步骤1中Cd2+与硫代乙酰胺生成黄色CdS沉淀特征反应。(5)Sn2+离子的鉴定反应a以HgCl2试剂鉴定Sn2+离子小试管中加入HgCl2试剂2滴SnCl2溶液2滴生成白色Hg2Cl2沉淀逐渐变成灰色。b以亚甲基蓝试剂鉴定Sn2+离子小试管中加入亚甲基蓝试剂2滴及浓HCl溶液1滴加入亚锡离子溶液2滴溶液蓝色褪去。,2第组阳离子的鉴定反应,(1)调节溶液pH取分离第组阳离子后的混合试液浓氨水溶液呈弱碱性（石蕊试纸）滴加2mol/LHCl溶液溶液呈微弱的酸性（蓝色石蕊试纸变红，刚果红试纸不变蓝）滴加约为总体积1/6的2mol/LHCl溶液使H+约为0.3mol/L（pH=0.5）。此时甲基紫试纸呈蓝绿色。若溶液的酸度不够，可再用2mol/LHCl溶液调节。(2)沉淀分离第组阳离子（硫化物）取上溶液，滴加硫代乙酰胺试剂25滴沸水浴中加热10min稍冷后加水稀释一倍继续加热5min冷却离心检查沉淀是否完全沉淀完全后离心分离，保留清液待用。(3)Sn4+、Sb3+离子与Cu2+、Bi3+、Pb2+、Cd2+离子分离将(2)所得沉淀用5%NH4NO3溶液洗涤2次滴加2mol/LNa2S溶液10滴水浴加热23min并充分搅拌趁热离心分离并保留溶液沉淀再用数滴Na2S处理合并离心液。此时锡络离子SnS32-进入溶液而CuS、PbS、CdS和Bi2S3则不溶。,3第组阳离子的分离和鉴定,(4)SnS2的重沉淀在含SnS32-溶液中滴加6mol/LHCl溶液溶液呈酸性（石蕊试纸）生成硫化物沉淀再滴加硫代乙酰胺5滴（使沉淀完全）沸水浴加热离心分离弃去溶液。(5)SnS2的溶解滤纸条将步骤(4)所得沉淀吸干滴加浓盐酸1015滴沸水浴加热5min溶解转移至小烧杯煮沸除H2S（若溶液中有硫残渣则离心分离除去）。(6)Sn2+离子的鉴定取步骤(5)所得溶液4滴6mol/LHCl溶液10滴及一小片镁片Sn4+还原用HgCl2试剂或次甲基蓝试剂检验Sn2+。(8)CuS、PbS、CdS和Bi2S3的溶解取步骤(3)所得沉淀用5%NH4NO3溶液洗涤1次加6mol/LHNO3溶液10滴加热23min不断搅拌。若溶液浮有黑色不溶物，离心弃去。,3第组阳离子的分离和鉴定,(9)Pb2+离子的分离及鉴定步骤(8)所得溶液转入微烧杯浓H2SO44滴小火加热蒸发至冒SO3白烟冷却6滴水搅拌后放置（防止PbSO4过饱和）将沉淀连同溶液一起转入离心试管3滴水淋洗烧杯后并入离心试管离心分离溶液转移至另一试管以检验Cu2+与Bi3+。用水3滴洗涤沉淀2次加3mol/LNH4Ac溶液4滴水浴加热以溶解PbSO4，按Pb2+的鉴定方法检验Pb2+。(10)Cd2+、Cu2+与Bi3+离子的分离及Cu2+离子的鉴定步骤(9)所得离心液中逐滴加入浓氨水至对石蕊试纸呈碱性后再多加几滴。这时溶液若呈Cu(NH3)42+的深蓝色，即可证明有Cu2+。若需进一步确证，可取几滴溶液K4Fe(CN)6试剂Cu2Fe(CN)6沉淀。将溶液离心分离,3第组阳离子的分离和鉴定,离心液：含Cu(NH3)42+和Cd(NH3)42+沉淀：白色的Bi(OH)3,(11)Cd2+离子的分离及鉴定将上述离心液用2mol/LHCl溶液和2mol/L氨水调节至溶液呈弱酸性加入相当于溶液体积1/2的6mol/LHCl溶液再加硫代乙酰胺45滴水浴加热使CuS沉淀完全离心分离。在离心液中滴加3mol/LNaAc溶液数滴和硫代乙酰胺2滴加热得到黄色CdS沉淀，此即Cd2+的确证反应。(12)Bi3+离子的鉴定将步骤(10)所得白色Bi(OH)3沉淀用水洗涤2次加23滴2mol/LHCl溶液溶解。按前述Bi3+离子的鉴定方法检验Bi3+。,3第组阳离子的分离和鉴定,注意：1.分离第组阳离子必须严格控制溶液的酸度。先后加入浓氨水和2mol/LHCl溶液调节pH时，每加1滴都要充分搅拌直至溶液呈所要求的酸碱性。2.将CuS沉淀完全、离心分离后进行Cd2+离子的鉴定时，必须考虑此时溶液的酸度条件，滴加足够的3mol/LNaAc溶液调节酸度，然后加入硫代乙酰胺、加热，方能得到黄色的CdS沉淀以确证Cd2+的存在。,思考题1请写出硫代乙酰胺在酸性和碱性条件下的水解产物（用反应式表示）。2简述在第II组阳离子中，将Sb3+、Sn4+离子与Cu2+、Bi3+、Pb2+、Cd2+离子分离所用的试剂及条件。3用硫代乙酰胺从混合试液中