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文档简介
.,1,第十章干燥技术,.,2,内容简介,干燥速度湿空气和物料中水分的性质干燥过程干燥设备及其应用,.,3,第一节干燥速度,1.1干燥的意义延长贮藏用于某些样品加工过程以改善加工品质-便于后加工。便于商品流通,.,4,1.2干燥的策略,宏观的产品干燥涉及到很多方面:(1)在提取分离纯化的过程中提高临界相对湿度,防止吸湿纯化技术如水提醇沉法或醇提水沉法、高速离心法、膜过滤法、大孔树脂吸附法、絮凝沉淀法等方法均因可减少无效成分、降低出膏量,起到防潮作用。(2)选择适当辅料,减少吸湿量,防止产品吸湿,.,5,(3)改进干燥技术肽类产品难以干燥,以及干燥后的粉料软化点低和吸湿性强的特点,对此可以采用减压干燥、冷冻干燥、喷雾干燥等方法,其中喷雾干燥干燥效率较高。(4)采用防潮包装减慢吸湿速度,防止产品吸湿(5)在贮存过程中减慢吸湿速度,防止制剂吸湿目前,医药保健品中主要有3种典型干燥剂产品:硅胶干燥剂、黏土干燥剂和分子筛干燥剂。,.,6,1.3干燥的分类,1、按操作压力分:常压干燥和真空干燥2、按操作方式分:连续式干燥和间歇式干燥3、按给湿物料提供热能的方式分:传导干燥:将热能以传导的方式通过金属壁面传给湿物料。特点:热能利用率高。对流干燥:将热能以对流的方式传给与其直接接触的湿物料。特点:热能利用率比传导干燥低。辐射干燥(光波):热能以电磁波的形式由辐射器发射,射至湿物料表面被其吸收再转变为热能。介电加热干燥(微波):将需要干燥的物料置于高频电场的交变作用使物料加热而达到干燥。,.,7,1.4干燥速度对流干燥为例,对一定干燥任务,干燥器尺寸取决于干燥时间和干燥速率。由于干燥过程的复杂性,通常干燥速率不是根据理论进行计算,而是通过实验测定的。为了简化影响因素,干燥实验都是在恒定干燥条件下进行的,即在一定的气固接触方式下,固定气体的温度、湿度和流过物料表面的速度进行实验。为保证恒定干燥条件,采用大量空气干燥少量物料,以使气体的温度、湿度和流速在干燥器中恒定不变。实验为间歇操作,物料的温度和湿含量随时间连续变化。,干燥曲线和干燥速率曲线Dryingcurveanddrying-ratecurve,.,8,恒速干燥段(Constant-rateperiod):物料温度恒定在tw,X变化呈直线关系,气体传给物料的热量全部用于湿份汽化。,预热段(Pre-heatperiod):初始湿含量X1和温度1变为X和tw。物料吸热升温以提高汽化速率,但湿含量变化不大。,干燥曲线:物料湿含量X与干燥时间的关系曲线。,干燥曲线和干燥速率曲线,A,湿含量X,Xc,tw,D,C,B,A,D,C,B,t,X*,物料表面温度,干燥时间,预热段,恒速段,降速段,降速干燥段(Falling-rateperiod):物料开始升温,X变化减慢,气体传给物料的热量仅部分用于湿份汽化,其余用于物料升温,当X=X*,=tW。,.,9,干燥速度和干燥速率的定义,干燥速率U:干燥器单位时间内汽化的湿分量(kg湿分/s)。微分形式为,,式中:U干燥器的干燥速率,kg/s;W汽化水份量,kg;Gc绝干物料的质量,kg;,干燥速度(干燥通量)N:干燥器单位时间内在物料单位表面积上汽化的湿分量(kg湿分/(m2s))。微分形式为,式中:N干燥器的干燥速度,kg/(m2s);A物料表面积,即干燥面积,m2。,如果物料的形状规则,干燥面积容易求出,使用干燥速度较为方便。,如果物料形状是不规则的,干燥面积不易求出,则可使用干燥速率进行计算。,.,10,设物料的初始湿含量为X1,产品湿含量为X2:当X1Xc和X2Xc时,干燥有两个阶段;当X1Xc或X2Xc时,干燥都只有一个阶段,即恒速干燥段。,由于物料预热段很短,通常将其并入恒速干燥段;以临界湿含量Xc为界,可将干燥过程只分为恒速干燥和降速干燥两个阶段。,干燥速率曲线:干燥速率U或干燥速度N与湿含量X的关系曲线。干燥过程的特征在干燥速率曲线上更为直观。,干燥曲线和干燥速率曲线,A,B,C,D,干燥速率U或N,A,B,C,D,物料温度,tw,Xc,X*,湿含量X,I,II,C,.,11,一、湿空气的状态参数干球温度t:湿气体的真实温度,简称温度(或K)。将温度计直接插在湿气体中即可测量。系统总压P:即湿气体的总压。干燥过程中系统总压基本上恒定不变。干燥操作通常在常压下进行,热敏性物料的干燥一般在减压下操作。,第二节湿空气和物料中水分的性质,.,12,湿份的表示方法,湿气体中湿份蒸汽的压力,用p表示(kpa);当气体为湿份蒸汽所饱和时,湿份分压达到最大值,即系统温度下湿份的饱和蒸汽压。,对于空气-水系统:Mw=18.02kg/kmol,Mg=28.96kg/kmol,湿份分压(Moisturepartialpressure),湿气体中湿份蒸汽的质量与绝干气体的质量之比。若湿份蒸汽和绝干气体的摩尔数(nw,ng)和摩尔质量(Mw,Mg),绝对湿度(湿度)H(Humidity),总压一定时,气体的湿度只与湿份蒸汽的分压有关。,kg湿份蒸汽/kg绝干气体,.,13,相对湿度(Relativehumidity),湿度只表示湿气体中所含湿份的绝对数,不能反映气体偏离饱和状态的程度(气体的吸湿潜力)。相对湿度:一定的系统总压和温度下,气体中湿份蒸汽的分压p与系统温度下湿份的饱和蒸汽压ps之比。,值越低,气体偏离饱和的程度越远,吸湿潜力越大;=100%时,p=ps,气体被湿份蒸汽所饱和,不能再吸湿。对于空气-水系统:,.,14,物料中水分的性质,湿物料是绝干固体与液态湿分的混合物。湿基湿含量w:单位质量的湿物料中所含液态湿分的质量。,干基湿含量X:单位质量的绝干物料中所含液态湿分的质量。,换算关系:,物料湿分的表示方法,工业生产中,物料湿含量通常以湿基湿含量表示,但由于物料的总质量在干燥过程中不断减少,而绝干物料的质量不变,故在干燥计算中以干基湿含量表示较为方便。,.,15,湿份在气体和固体间的平衡关系,湿份的传递方向(干燥或吸湿)和限度(干燥程度)由湿份在气体和固体两相间的平衡关系决定。,p,X,ps,Xh,平衡状态:当湿含量为X的湿物料与湿份分压为p的不饱和空气接触时,物料将失去自身的湿份或吸收气体中的湿份,直到湿份在物料表面的蒸汽压等于气体中的湿份分压。平衡湿含量:平衡状态下物料的湿含量。不仅取决于气体的状态,还与物料的种类有很大的关系。,X*,p,.,16,结合水分:与物料存在某种形式的结合,其汽化能力比独立存在的水要低,蒸汽压或汽化能力与水分和物料结合力的强弱有关。,结合水分与非结合水分,非结合水分:与物料没有任何形式的结合,具有和独立存在的水相同的蒸汽压和汽化能力。,湿含量X,Xh,相对湿度,非结合水分,结合水分,0,1.0,0.5,结合水分按结合方式可分为:吸附水分、毛细管水分、溶涨水分(物料细胞壁内的水分)和化学结合水分(结晶水)。化学结合水分与物料细胞壁水分以化学键形式与物料分子结合,结合力较强,难汽化;吸附水分和毛细管水分以物理吸附方式与物料结合,结合力相对较弱,易于汽化。,.,17,平衡水分和自由水分,平衡水分:低于平衡湿含量X*的水分。是不可除水分。自由水分:高于平衡湿含量X*的水分。是可除水分。,吸湿过程:若XXh,则物料将吸收饱和气体中的水分使湿含量增加至湿含量Xh,即最大吸湿湿含量,物料不可能通过吸收饱和气体中的湿份使湿含量超过Xh。欲使物料增湿超过Xh,必须使物料与液态水直接接触。,干燥过程:当湿物料与不饱和气体接触时,X向X*接近,干燥过程的极限为X*。物料的X*与湿气体的状态有关,气体的温度和湿度不同,物料的X*不同。欲使物料减湿至绝干,必须与绝干气体接触。,湿含量X,Xh,相对湿度,非结合水分,结合水分,自由水分,平衡水分,X*,0,1.0,0.5,.,18,第三节干燥过程,恒速干燥阶段湿物料表面为非结合水所湿润,物料表面温度是该空气状态下的湿球温度;传热推动力(温度差)、传质推动力(饱和蒸汽压差)是一个定值;干燥速率也是一个定值;该阶段的干燥速率决定于物料表面水分汽化的速率、决定于水蒸气通过干燥表面扩散到气相主体的速率。因此,又称为表面汽化控制阶段。干燥速率几乎等于纯水的汽化速度,和物料湿含量、物料类别无关;影响因子主要有:空气流速、空气湿度、空气温度等外部条件。,.,19,降速干燥阶段,物料湿含量降至临界点以后,便进入降速干燥阶段。在降速干燥阶段,非结合水以及被蒸发,继续进行干燥,只能蒸发结合水。结合水的蒸气压恒低于同温下纯水的饱和蒸汽压,传质、传热推动力逐渐减小,干燥速率随之降低;干燥空气的剩余能量被用于加热物料表面,物料表面温度逐渐升高,局部干燥。干燥速率取决于水分和蒸汽在物料内部的扩散速度。因此,亦称为内部扩散控制阶段,与外部条件关系不大。主要影响因素为物料结构、形状和大小,.,20,影响干燥过程的主要因素,物料尺寸和气固接触方式,减小物料尺寸,干燥面积增大,干燥速率加快。,(c)干燥介质自下而上穿过物料层,可形成流化床。,(b)干燥介质自上而下穿过物料层,不能形成流化床;,(a)干燥介质平行掠过物料层表面;,.,21,干燥介质条件,物料本性,通过强化外部干燥条件(t,H,u)来增加传热传质推动力,减小气膜阻力,可提高恒速段(表面汽化控制)的干燥速率,但对降速段(内部扩散控制)的改善不大。强化干燥条件将使Xc增加,更多水分将在降速段汽化。气体温度的提高受热源条件和物料耐热性的限制。u,H,需使用更大量的气体,干燥过程能耗增加。,物料本性不影响恒速段的干燥速率;物料结构不同,与水分的结合方式、结合力的强弱不同,降速段干燥速率差异很大。强化干燥速率时,须考虑物料本性。若恒速段速率太快,有些物料会变形、开裂或表面结硬壳;而在降速段则应考虑物料的耐热性,如热敏性物料不能采用过高温度的气体作为干燥介质。,.,22,(1)箱式干燥器,第四节干燥设备及其应用对流干燥,.,23,优点:对物料适应性强,可以用于各种物料的干燥,适用于小规模多品种、干燥条件变动大的场合,结构简单。缺点:物料得不到分散,气固两相接触不好,干燥时间长;热效率较低,产品质量不易均匀;但能耗大热效低,现已逐渐被淘汰。,(1)箱式干燥器,.,24,(2)喷雾干燥器,对流干燥,.,25,采用雾化器,将料液分散成细小雾滴,在喷雾干燥器内直接进行干燥,并采用旋风分离器对干燥后的物料进行回收;能控制操作参数:进风温度,进料速度,出风温度依赖前两者。优点:传热表面积大,干燥时间短,适用于抗生素、酵母粉、酶制剂等热敏性物质的干燥;并可将蒸发、结晶、过滤、粉碎等过程集成于一次完成。缺点:能耗大、设备体积过大,(2)喷雾干燥器,.,26,喷雾干燥过程可分为四个阶段:料液雾化;雾滴与空气接触;雾滴干燥;干燥产品与空气分离。(1)料液雾化目的在于将料液分散成微细的雾滴,雾滴的平均直径为2060m,因此具有很大的表面积。当其与热空气接触时,雾滴就迅速气化而干燥为粉末或颗粒产品。雾化器是喷雾干燥的关键部位。目前常用的雾化器有气流式喷嘴、压力式喷嘴和离心式喷嘴。,喷雾干燥的工艺过程,.,27,压力喷雾,离心喷雾,气流喷雾器,雾化器(Sprayer),.,28,雾化器(Sprayer),雾化器的一般要求,雾化器是喷雾干燥器的关键部件,它将影响到产品的质量和能量消耗,好的雾化器应具有雾滴直径均匀,喷嘴结构简单,生产能力大,能量消耗低,操作方便等特点。,气流式雾化器,压缩空气在喷嘴处达到音速并形成很低的压力,抽送料液由喷嘴成雾状喷出。可制备粒径小于5m的微细颗粒,能处理粘度较大的料液,但动力消耗较大,装置的生产能力较小。,.,29,雾化器(Sprayer),离心式雾化器,料液送入一高速旋转的(400020000rpm)装有放射形叶片的圆盘中央,在离心力作用下加速从周边(周向速度100160m/s)呈雾状洒出。,优点:操作简单,对物料的适应能力强,操作弹性大,产品粒径均匀。特别适合于处理固相含量较高的液体。缺点:干燥器直径较大,雾化器加工难度大,制造价格高。,.,30,雾化器(Sprayer),压力式雾化器,应用最为广泛。用泵将料液加压至30-200atm并通入喷嘴,喷嘴内有螺旋室,液体在其中高速旋转并从出口小孔处呈雾状喷出。,优点:结构简单,造价低,动力消耗低。缺点:操作弹性小,产品粒径不均匀,喷嘴容易因腐蚀或磨损而影响喷雾质量。,.,31,(2)雾滴与空气接触在干燥室内,雾滴与空气的接触方式有并流式、逆流式和混流式三种。并流系统,最热的干燥空气与水分最大的雾滴接触,因而水分迅速蒸发,从雾滴到干燥成品的整个历程中,物料温度不高,对热敏性物料的干燥有利,所获得的产品常为非球形的多孔颗粒。逆流系统,在塔顶喷出的雾滴与塔底上来的较湿空气接触,水分蒸发速度比并流慢,适用于耐受高温、含水量低的非热敏性物料处理。混流系统,干燥室底的喷雾嘴向上喷雾,热空气从室顶进入,性能兼二者之间。,.,32,(3)雾滴干燥阶段恒速干燥和降速干燥两个阶段。干燥过程室传热和传质同时进行的过程。(4)干燥产品与空气分离干燥的粉末或颗粒落在干燥室的锥体四壁并滑落到锥底,通过星形阀之类的排灰阀排出,少量的细粉则随空气进入旋风分离器进一步分离。然后将成品输送到另一处混合后储入成品库或直径包装。,.,33,(3)气流干燥器,对流干燥,.,34,优点:干燥强度大,干燥时间极短,热效率高、设备简单、且处理量极大,产品质量均匀可靠。缺点:干燥管太高,安装受限制。近年来出现了几种新型的气流干燥器:多级气流干燥器。将几个较短的干燥管串联使用,每个干燥管都单独设置旋风分离器和风机,从而增加了入口段的总长度。脉冲式气流干燥器。采用直径交替缩小和扩大的干燥管(脉冲管),由于管内气速交替变化,从而增大了气流与颗粒的相对速度。旋风式气流干燥器。使携带物料颗粒的气流,从切线方向进入旋风干燥室,以增大气体与颗粒之间的相对速度,也降低了气流干燥器的高度。,(3)气流干燥器,.,35,(4)流化床干燥器,对流干燥,.,36,优点:流体与颗粒状固体物料之间的接触面积增加,促进传质传热的进行,热效高,大大提高了生产强度;床层外于运动的状态,可保持温度均匀,避免局部过热;缺点:颗粒与流体同向流动时,过程的推动力不均匀,逆向流动时,
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