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文档简介

.,1,薄层色谱法,thinlayerchromatography，TLC,.,2,第一节薄层色谱法的基本原理,定义：薄层色谱法是将被分离的试样溶液点在薄层板的一端，再用溶剂把试样展开，从而使试样组分分离。分型：吸附薄层色谱、分配薄层色谱法、离子交换薄层色谱法、凝胶色谱等。,.,3,（一）薄层色谱法的原理,将一定粒度的吸附剂均匀地涂铺在表面光洁的玻璃板或塑料平板上，制成薄层板。,.,4,把待分析试样的溶液滴加在薄层板的起始线上（点样）,.,5,把薄层板放入层析缸中，底端浸入适当溶剂。,.,6,展开过程中，组分在两相之间发生多次吸附解吸平衡，吸附牢的组分随展开剂移动慢，吸附弱的组分随展开剂移动快，一段时后，组分被分离，各组分在薄层板上形成不同距离的斑点。,前沿,原点,A,B,.,7,比移值Rf,A,B,Rf值相差越大，分离越好。一般要求分离后组分的Rf值在0.20.8之间，各组分的Rf值之差应大于0.05，以防斑点重叠。,.,8,（二）固定相和流动相,1、固定相（吸附剂）常用的吸附剂：硅胶、氧化铝、聚酰胺、活性炭和大孔吸附树脂等。吸附剂的选择要合适，与流动相、被分离化合物不反应,.,9,2、流动相（展开剂）薄层色谱法中采用单一溶剂或多元混合溶剂作流动相，称为展开剂。与吸附柱色谱法中选择流动相的一般规则相同，展开剂的选用要从被分离试样组分极性、吸附剂活性和展开剂的极性三个因素综合考虑。,.,10,吸附剂和展开剂的选择,对于极性较小的被分离试样组分，应选用活性较强的吸附剂，极性较小的展开剂；对于极性较大的被分离试样组分，应选用活性较弱的吸附剂，极性较大的展开剂。,.,11,被分离试样组分极性、吸附剂活性和展开剂极性之间的关系,.,12,展开剂成分的选择：,对于容易分离的化合物，用单一溶剂展开优点：溶剂简单，分离重现性好。对于难分离组分，则选用二元、三元、甚至多元溶剂Rf太小加入强极性展开剂Rf过大降低展开剂的极性,.,13,优化1.占比例较大的溶剂为主要溶剂，可使试样组分溶解并基本分离。占比例较小的溶剂可进一步调整各组分Rf值，改善分离效果。2.分离酸性或碱性组分时，往往在展开剂中加入少量酸或碱，以防这些组分离解，使这些组分的斑点更加集中和清晰，从而提高分离度。3.当展开剂的粘度太大时，可在展开剂中加入粘度小的溶剂，以降低展开剂粘度，从而提高展开速度。,.,14,谢谢thankyou,.,15,谢谢观赏,WPSO
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