水质检测指标-VIP

欢迎！,目录,第1章水环境与水污染检测技术1.1概述1.2处理工艺流程1.3水质监测指标的组成第2章水样的采集与保存2.1水样的采集2.2水样的保存2.3记录第3章项目监测3.1物理性质及指标水温色度臭味悬浮物流量3.2化学性质及指标酸碱度CODBOD总磷氨氮3.3生物性质及指标,第4章污染指标测定的规范化程序4.1PH值的测定4.2化学需氧量的测定4.3生化需氧量的测定4.4悬浮物的测定4.5总磷的测定4.6氨氮的测定第5章检测仪器设备的选择5.1污水指标检测仪器的选择5.2污水水质传统检测方法的缺点5.3污水水质快速测定法的应用,第1章水环境与水污染检测技术,1.1概述1.2处理工艺流程1.3水质监的测指标,1.1概述,水质原来是水质量的略语，但水质现在已成为一条具有特定科技内容的用语。水质监测可分为环境水体监测和水污染源监测。水质污染自动监测系统是由水样的采集装置、检测仪器、数据的传递及处理系统三部分组成。ED1污水处理站污水主要来源：BOP厂房、核岛、常规岛，办公楼等构建物的生活排水。,1.2处理工艺流程,1.3.1处理工艺主要分四个部分：预处理、生物处理、深度处理和消毒处理。预处理：包括两台机械格栅。主要是去除原废水中的漂浮物及较大的悬浮物，以保护后续处理工艺及设备的正常运行。生物处理：采用CASS工艺。在间歇式活性污泥法（SBR法）的基础上演变而来的。其工作过程分为曝气、沉淀和排水三个阶段，周期循环进行。深度处理：采用一体化净水器过滤工艺，进一步去除废水中的微小悬浮物，有机污染物等。消毒处理：采用CLO2消毒工艺，CLO2发生器采用氯酸钠加盐酸反应产生氯气。通过消毒杀死水中病毒、细菌、致病菌等。ED1污水处理站工艺流程：化粪池格栅池调节池CASS池中间水池一体化过滤器中水池污泥浓缩池,1.3水质的监测指标ED1污水的监测指标由以下几部分组成：一般指标：水温、溶解氧、色度、悬浮物等。水质的有机污染度指标：BOD、COD等。水质无机污染度指标：PH、总氮、氨氮、总磷。水质的生物指标：大肠杆菌、细菌总数等。,第2章水样的采集与保存,2.1水样的采集2.1.1水样的采集原则2.1.2水样的采集方法2.2水样的保存2.3记录,2.1水样的采集2.1.1水样采集原则1、水样原水可以在调节池的进口采集，上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。2、采集时要注意水样的代表性。3、水样采集的类型：瞬时样（单一时间的水样）、平均样（在同一采样点上的不同时间按照加权平均方法所采集的瞬时样的混合样）。4、采样器一般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水样要用专用采样器，如测定溶解氧要用溶解氧瓶等。,2.1.2水样采集方法供一般分析用的水样有2L即可。采集工业废水样品时要根据废水的性质、排放情况及分析项目的要求，采用下列4种采集方式。间隔式平均采样对于连续排出水质稳定，可以间隔一定时间采取等体积的水样，混匀装瓶。（DE1污水站采取）平均取样或平均比例取样对几个性质相同的生产设备排出的废水，分别采集同体积的水样，混匀后装瓶；对性质不同的生产设备排出的废水，先测定流量，按比例采集水样，混匀后装瓶。最简单的办法是在总废水池中采集混合均匀的废水。瞬间采样对通过废水池停留相当时间后继续排出的工业废水，可以一次采取。单独采样某些工业废水，如油类和悬浮性固体分布很不均匀，很难采到具有代表性的平均水样，而且在放置过程中水中一些杂质容易浮于水面域沉淀，则可单独采样，进行全量分析。,2.2水样的保存,1、保存水样的基本要求：(1)减缓生物作用。(2)减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。(3)减少组分的挥发和吸附损失。2、保存措施：(1)选择适当材料的容器。(2)控制溶液PH值。(3)加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。(4)冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。3、采样容器的选择(1)容器不能是新的污染源；(2)不应吸附待测组分(3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定,2.3记录,样品采集后要注名采样时间、监测的项目、水样名称等，字迹应端正、清晰、项目完整。,第3章污水的性质及污染指标,3.1物理性质及指标水温色度臭味悬浮物流量3.2化学性质及指标酸碱度CODBOD总磷氨氮3.3生物性质及指标,3污水的性质及污染指标,3.1物理性质及指标水温：水温过高则影响水生生物的生存和对水资源的利用。氧气在水中的溶解度随水温的升高而减小，这样，一方面水中溶解氧减少，另一方面水温升高加速耗氧反应，最终导致水体缺氧或水质恶化；温度过低（一般认为低于10影响明显）则絮凝效果变差明显，絮体细小、间隙水浑浊。色度：由悬浮固体、胶体或溶解性物质形成，悬浮固体形成的色度表色，而胶体和溶解性固体形成的色度为真色；臭味：生活废水的臭味主要有机腐败产生的气体造成，工业废水的臭味主要由挥发性化合物造成。,3污水的性质及污染指标,悬浮物：悬浮物指悬浮在水中的固体物质，包括不溶于水的无机物、有机物及泥沙、黏土、微生物等。水中悬浮物含量是衡量水质污染程度的指标之一。悬浮物是造成水浑浊的主要原因。水中的有机悬浮物沉积后易厌氧发酵，使水质恶化。流量：以单位L/h计，一般采用流量计测定水体流量。,3污水的性质及污染指标,3.2化学性质及指标酸碱度：pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一。,3污水的性质及污染指标,化学需氧量COD：化学需氧量(COD)是指水样在一定的条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/l表示化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。COD数值越大，水体污染越严重。,3污水的性质及污染指标,生化需氧量BOD5：生化需氧量（BOD）是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中的有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。,3污水的性质及污染指标,总磷：总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量，mg/L。水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，使水体色度、臭味上升，水质变化即富营养化。水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。,3污水的性质及污染指标,氨氮：氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐.,3污水的性质及污染指标,3.3生物性质及指标污水中微生物：以细菌和病毒为主大肠菌群数：每升水中含有的大肠菌群的数目,第4章污染指标测定的规范化程序,4国家标准测定方法4.1PH值的测定方法4.2化学需氧量的测定方法4.3生化需氧量的测定方法4.4悬浮物的测定方法4.5总磷的测定方法4.6氨氮的测定方法,4污染指标测定的规范化程序,4.1PH值的测定方法水质PH值的测定玻璃电极法GB69204.1.1PH值的测定玻璃电极法测定原理玻璃电极法测定水样的PH值是以饱和甘汞电极为参比电极，以玻璃电极为指示电极，与被测水样组成工作电池，再用PH计测量工作电动势，由PH计直接读取PH值。,4污染指标测定的规范化程序,4.1.2实验仪器和试剂：仪器：酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯试剂：pH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂),4污染指标测定的规范化程序,4.1.3实验步骤：(1)缓冲溶液的配制：剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁，稀释到刻度摇匀备用。(2)仪器（pHS-2C酸度计）的校准：a、仪器插上电极，将选择开关置于pH档，斜率调节在100%处；b、选择两种缓冲溶液（被测溶液pH在两者之间）；c、把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀d、待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值；e、然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。(3)样品测定：如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的pH值；如果温度不同，则用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，“定位”保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数。4.1.4实验记录,4污染指标测定的规范化程序,4.1.5实验注意事项：(1)电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽内加少许电极液，盖上电极帽。(2)及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液(3)电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。(4)每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。,4污染指标测定的规范化程序,4.2化学需氧量的测定方法化学需氧量的测定重铬酸钾法GB11914894.2.1化学需氧量的测定微波消解重铬酸钾法测定原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。适用于CODcr值为101300mg/L的水样，若高于此值，样品要稀释。,4污染指标测定的规范化程序,4.2.2实验仪器和试剂仪器：微波消解仪、消解罐试剂：浓硫酸、硫酸根、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸亚铁铵、邻菲罗啉,4污染指标测定的规范化程序,4.2.3测定步骤：取水样5mlK2Cr2O7含汞消解液5ml+H2SO4Ag2SO45ml与消解罐内充分摇匀。将消解罐加盖旋紧，然后均匀放入微波消解炉周边上，关好门按动率键，设置好消解时间，再按启动键开始消解。CODcr消解时间（min）=消解罐数+2，消解完后，取出冷却，小心旋开罐帽，将试样转入150ml三角瓶中，用少量水冲洗罐内及罐帽23次，洗出液并入三角瓶中，控制总体体积3040ml，加入23滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至颜色由黄转蓝绿色至红棕色为终点，记下消耗硫酸亚铁铵的体积。同时做空白试验。,4污染指标测定的规范化程序,4.2.4结果计算（V0V1）C81000CODcr（mg/L）=V2式中：V0：空白消耗硫酸亚铁铵溶液体积mlV1：试样消耗硫酸亚铁铵体积mlV2：水样体积mlC：硫酸亚铁铵浓度mol/L8：氧（1/2O）摩尔质量g/mol4.2.5实验记录,4污染指标测定的规范化程序,4.2.6实验注意事项：(1)COD的结果要保留三位有效数字；(2)在COD大于500时，要进行稀释。实验研究表明：10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO2-；掩蔽剂对空白在015mg范围内影响不大，超过15mg时，对测定影响较大。,WXJ微波消解装置,4污染指标测定的规范化程序,4.3生化需氧量的测定方法五日生化需氧量的测定稀释接种法GB7488874.3.1生化需氧量BOD5的测定稀释接种法测定原理生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。于恒温培养箱内在201培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差既为BOD5值,以氧的mg/L表示。本方法适用于测定BOD5范围:2mg/L6000时,会因稀释带来误差。,4污染指标测定的规范化程序,4.3.2实验仪器和试剂仪器：恒温培养箱、溶解氧瓶（250-300ml）、特制玻璃搅拌棒、1000-2000ml量筒试剂：硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、1+5硫酸、淀粉溶液、硫代硫酸钠溶液、重铬酸钾溶液、磷酸盐缓冲溶液、硫酸镁溶液、氯化钙溶液、葡萄糖-谷氨酸标准溶液,4污染指标测定的规范化程序,4.3.3实验步骤：1接种液的制备：一般采用生活污水，在20条件下放置2436小时，取上层清液。2稀释接种水制备：在520L玻璃瓶内装入一定量水，导入氧气至溶解氧接近饱和，瓶口盖上纱布，置于20培养箱中放置数小时，临用前每升水中加入氯化钙溶液，氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液，接种液各1ml。,4污染指标测定的规范化程序,4.3.4实验步骤：（1）水样预处理：水样pH值超出6.57.5时可用碱或酸液调节pH值近7含少量游离氯的水样，一般放置12h。对于游离氯在短时间不能消解的水样，可加入亚硫酸钠溶液去除。（2）稀释倍数的确定：由重铬酸钾法测得COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即得三个稀释倍数。,4污染指标测定的规范化程序,4.3.5实验步骤：(3)测定按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分接种稀释水于1000ml量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入接种稀释水至800ml，用带胶板玻棒小心上下搅匀，搅拌时注意防止产生气泡。将稀释好的混匀水样转移入两个溶解氧瓶中，转移过程注意不要产生气泡，以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶水封后置于培养箱中，在20下培养5天，培养过程中注意添加封口水，5昼夜后，弃去封口水，测定剩余溶解氧。另取2个溶解氧瓶，用虹吸法装满接种稀释水，作空白试验。在待测定的溶解氧瓶中，用吸管插入液面下加入1ml硫酸锰溶液，2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静止，待沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底，打开瓶塞，用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸,盖好瓶塞颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。,4污染指标测定的规范化程序,4.3.6实验步骤：(3)测定取100ml上述溶液于250ml三角瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录消耗硫代硫酸钠溶液用量。计算：（C1C2）（B1B2）f1BOD5（mg/L）=f2式中：C1：水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）C2：水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）B1：稀释水（接各稀释水）在培养前的溶解氧（mg/L）B2：稀释水（接各稀释水）在培养后的溶解氧（mg/L）f1：接种稀释水在培养液中所占比例f2：水样在培养液中所占比例4.3.7实验记录,4污染指标测定的规范化程序,4.3.8注意事项：在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解大于1mg/L时，结果计算应取其平均值。若剩余溶解小于1mg/L应加大稀释比，溶解氧消耗量小于2mg/L，有两种可能，一是稀释倍数过大，另一种可能是微生物菌种不适应，活性差。,4污染指标测定的规范化程序,4.4悬浮物SS的测定方法悬浮物的测定重量法GB11901894.4.1悬浮物SS的测定重量法的测定原理用中速定量滤纸(或滤膜)过滤水样,经103-105烘干后得到的SS的含量。,4污染指标测定的规范化程序,4.4.2实验仪器：电子分析天平、孔径为0.45um的滤膜、恒温干燥箱、称量瓶、真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、100ml量筒,4污染指标测定的规范化程序,4.4.3实验测定：量取充分混合均匀的试样100ml于恒重过的滤膜过滤，使水分全部通过滤膜，再以少量水洗涤三次，取出载有悬浮中的滤膜于原恒重的称量瓶，移入烘箱于103105下干燥1小时后于干燥器内冷却，称重，反复烘干、冷却、称量直至恒重（即两次称量之差0.4mg）。结果计算：（AB）106C=V式中：C：悬浮物浓度，mg/LA：悬浮物+滤膜+称量瓶重，gB：滤膜+称量瓶重，gV：试样体积，mL4.4.4实验记录,悬浮物SS重量法的测定装置,4污染指标测定的规范化程序,4.5总磷的测定方法总磷的测定钼酸铵分光光度法GB11893894.5.1总磷的测定过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法测定原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L,4污染指标测定的规范化程序,4.5.2实验仪器和试剂：仪器：50ml具塞比色管、分光光度计试剂：硫酸1+1过硫酸钾50g/l抗坏血酸100g/l钼酸盐溶液浊度色度补偿液：混合两个体积硫酸（1+1）和一体积抗坏血酸溶液，使用时配制。磷标准贮备液磷标准使用液：将10.00ml的磷标准贮备液移入250ml容量瓶中，用水稀至标线并混匀1.00ml此溶液含2.0mg磷，临用时配制。,4污染指标测定的规范化程序,4.5.3采样和样品：保存：水样用硫酸调整pH1，并于冷处保存。试样制备：取25ml充分摇匀的水样，如样品含磷浓度高，可减少取样量，用硫酸保存水样，消解时，需先将试样调至中性。,4污染指标测定的规范化程序,4.5.4实验测定：取25ml水样于消解罐内，同时用水代替试样作空白试验，加入4ml过硫酸钾溶液，加盖旋紧，于微波消解仪中消解，消解时间二消解罐+4（min）。然后取出冷却，移入50ml比色管中，用水冲洗罐内及罐帽23次，用水稀至标线。分别向各消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加入2ml钼酸盐溶液，充分混匀。放置15min后，用10mm比色皿，于700nm波长处，以蒸馏水作参比，测其吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得含磷量。工作曲线的绘制：取7支50ml比色管，分别加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml磷酸盐标准溶液，加水至25ml，移入消解罐内消解，然后按水样测定方法测其吸光度，扣除空白试验的吸光度后，和相应的磷的含量绘制工作曲线。,4污染指标测定的规范化程序,4.5.5结果计算：mC=1000V式中：m试样测得含磷量，MgV水样体积，ml4.5.6实验记录,4污染指标测定的规范化程序,4.5.7注意事项：(1)水样如用酸固定，则加入过硫酸钾前应将水样调至中性。(2)使用民用压力锅，在顶压阀冒气时,锅内温度约为120(3)操作用的玻璃仪器，可用1+5的盐酸浸泡2小时。(4)比色皿用后可用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。,4污染指标测定的规范化程序,4.6氨氮的测定方法氨氮的测定钠氏试剂光度法GB7479874.6.1氨氮的测定钠氏试剂光度法测定原理已游离态的氨和氨离子等形式存在的铵氮与钠氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比。可用目视试剂或者用分光光度法测定。配制试剂以及实验过程用都是采用无氨水。,4污染指标测定的规范化程序,4.6.2实验仪器和试剂：试剂：纳氏试剂的配制以及实验过程用水都是采用无氨水1、无氨水2、纳氏试剂3、酒石酸钾钠溶液4、铵氮标准溶液：CN=1mg/ml5、铵氮标准溶液：CN=0.01mg/ml6、10%（m/V）硫酸锌溶液7、25%（m/V）氢氧化钠溶液8、0.35%（m/V）硫代硫酸钠溶液仪器：分光光度计，比色管,4污染指标测定的规范化程序,4.6.3实验测定钠氏试剂光度法标准曲线的绘制：分光光度法：在8个50ml比色管中。分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml浓度为0.01mg/ml的氨氮标准溶液，再加水至刻度，然后分别加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再分别加入1.5ml纳氏试剂摇匀。放置10min后进行比色。在波长420nm，用光程长20mm比色皿，以无氨水作参比，测定试份的吸光度。,4污染指标测定的规范化程序,4.6.4纳氏试剂光度法测水样水样的预处理为了防止样品中有悬浮物，余氯，钙镁等金属离子，硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，必须对水样进行预处理。(1).除余氯加入适量的硫代硫酸钠溶液，然后用淀粉碘化钾试纸检验是否除尽余氯。(2)凝聚沉淀100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液和0.1-0.2ml氢氧化钠溶液，调节PH约为10.5，混合，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。由于在进行以上预处理以后，样品已经没有浑浊和色度，所以不用再采用蒸馏法和在低PH下煮沸的预处理方法,4污染指标测定的规范化程序,4.6.5水样的测定取试份于50ml比色管中，再加水至刻度线。加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再分别加入1.5ml纳氏试剂摇匀。放置1