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高三化学专题复习化学实验之实验步骤的补充,近几年实验步骤的补充的常见类型:,一、物质制备、提纯类二、物质检验类三、晶体制备类四、含量测定类,一、物质制备、提纯类,【知识储备】,1、物质分离、提纯的常见化学方法,如:沉淀法、气化法、杂转纯法、氧化还原法、热分解法、调节PH的杂转沉法等,2、物质分离、提纯的常用物理方法,如:过滤、蒸发(结晶)、萃取(分液)、蒸馏(分馏)、加热等,例1、怎样从NaCl和KNO3固体混合物中分别分离得到NaCl、KNO3固体?,【方法指导1】,例2、若母液是CuSO4饱和溶液,怎样获得CuSO45H2O晶体?,方法:蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥,得到氯化钠晶体;将热的滤液冷却结晶,过滤、冰水洗涤干燥,得到硝酸钾晶体适用于随着温度的降低,溶解度变化较小的晶体(如NaCl),方法:蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥适用于随着温度的降低,溶解度急剧减小的晶体(如KNO3)受热易分解的晶体(包括结晶水合物如绿矾FeSO47H2O、胆矾CuSO45H2O等),已知:4KClO3400(=)3KClO4+KCl;2KClO3600(=)2KCl+3O2。实验室可用KClO3制备高纯KClO4固体,实验中必须使用的用品有:热过滤装置(如下图所示)、冰水。请补充完整由KClO3制备高纯KClO4固体的实验方案:向坩埚中加入一定量的KClO3,在低温下干燥得KClO4固体。,控制温度400,使KClO3充分分解,将所得固体溶于水并煮沸至有大量固体析出,用热过滤装置过滤,并用冰水洗涤滤渣23次,例3、(1)除去Cu2中混有的Fe3的实验方法:,向混合溶液中加入CuO、CuCO3、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3中之一,与Fe3水解产生的H反应,促进Fe3的水解,将Fe3转化为Fe(OH)3沉淀而除去。,先加入氧化剂(如H2O2)将溶液中的Fe2氧化成Fe3,然后再按(1)的方法除去溶液中的Fe3。,(2)除去Cu2中混有的Fe2的实验方法:,【方法指导2】,实验室只有含少量FeSO47H2O的CuSO4晶体,欲制备较纯净的CuSO4溶液。.相关数据(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0molL1计算):,.提供的试剂有:a.蒸馏水b.稀硫酸c.H2O2溶液d.纯净的Cu(OH)2粉末e.氨水需经过的步骤有:_、_、_、过滤得CuSO4溶液。,将含有杂质的硫酸铜晶体溶于稀硫酸酸化的蒸馏水中(1分)加入足量的H2O2溶液(1分)用纯净的Cu(OH)2粉末调节溶液pH约为4(或3.24.7之间)(1分),例4、如何从铝土矿(含Fe2O3、Al2O3、SiO2)中获得纯净的Al2O3?供选用的试剂有:盐酸、氢氧化钠。注意每种试剂可以重复使用。(附表),【方法指导】,Al2O3Fe2O3SiO2,过量盐酸,过滤,SiO2除去,AlCl3FeCl3HCl溶液,加入NaOH溶液调节PH3.6-5.8,过滤,Fe(OH)3除去,AlCl3NaClHCl溶液,过滤,滤液除去,Al2O3,加入NaOH溶液调节PH到7.9,Al(OH)3,思考:若在实验室中进行该实验,试用语言叙述该提取的实验过程。,1、某研究小组欲用锂离子电池正极废料(含LiCoO2、铝箔、铁的氧化物)制备CoSO47H2O晶体。下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0molL1计算)。,一、物质制备、提纯类,请完成下列实验步骤(可选用的试剂:H2O2、稀硝酸、稀硫酸、NaOH溶液):用N甲基吡咯烷酮在120下浸洗正极废料,使LiCoO2与铝箔分离,得到LiCoO2粗品并回收铝。_。向所得粗品CoSO4溶液中加入NaOH溶液,调节pH约为5,过滤。_。将Co(OH)2沉淀溶于稀硫酸中,蒸发浓缩、降温结晶,得到CoSO47H2O晶体。,用稀硫酸溶解LiCoO2,并加入过量H2O2(2分)向所得滤液中加入NaOH溶液,调节pH至9.4,过滤,洗涤得到Co(OH)2沉淀(2分),2、已知pH11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成Zn(OH)42-。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0molL-1计算)。,实验中可选的试剂:30%H2O2、1.0molL-1HNO3、1.0molL-1NaOH。由含少量Fe2硫酸锌溶液制备ZnO的实验步骤依次为:,向滤液中加入适量30%H2O2,使其充分反应滴加1.0molL-1NaOH,调节溶液pH约为5(或3.2pH5.9),使Fe3沉淀完全过滤向滤液中滴加1.0molL-1NaOH,调节溶液pH约为10(或8.9pH11),使Zn2沉淀完全过滤、洗涤、干燥;900煅烧。,3、某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发,先制备绿矾,再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线,补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO47H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂:铁粉、稀硫酸和NaOH溶液):向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应,得到FeSO4溶液,得到FeSO47H2O晶体。,
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