GBT 14352.13-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法盐酸-氯化铵底液极谱法测定锡量

矿石化学分析方法矿石化学分析方法盐酸一氯化按底液极谱法测定锡量 14352门3一93of of in 矿石中锡含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、相矿石中锡含量的测定，用标准 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定730. 33铁矿石化学分析方法示波极谱法测定锡量热水浸取，盐酸酸化后，加入铁盐作共沉淀剂，量锡与氢氧化铁共沉淀，从而与铁、铝、铅、铜、钨等分离。然后在20%盐酸一10%氯化按底液中，用示波极谱仪导数部分进行测定。锡的峰电位约为一0. 55 V(对饱和甘汞电极而言)。锡含量为。. 120. 0 Kg/高与浓度成正比。试荆过氧化钠。盐酸(p=1. 19 g/氢氧化铁伽=g/盐酸(1+1 V+V),二胺四乙酸二钠)溶液(10% m/V):用氢氧化钱(4. 3)助溶。. 5% m/V):用氢氧化按(节至化按溶液(25% m/V),敏溶液:称取3. 5 于铂蒸发皿中，用少量水润湿，沿壁慢慢滴入氢氟酸(P=月咔.U月月月勺1. 15 g/20 剧烈作用停止后(切勿一次加入，会喷溅)，加热至完全溶解，取下稍冷，加入201十1)，加热蒸发至冒白烟，冷却，加30 热至盐类溶解，移人250 水稀释至刻度，摇匀，此溶液1 用硫酸敏44. 9锡标准贮存溶液:称取。. 100 0 置于250 人100 酸(放置至完全溶解(过夜)，加入100 匀，用盐酸(4. 4)移人1 000 14352. 13一93刻度，摇匀，此溶液1 0 取25. 00 置于250 盐酸(释至刻度，摇匀，此溶液1 器示波极谱仪。参比电极:饱和甘汞电极。097 入小瓶，在800 h，置于干燥器中备用。按表1称取试样:表1锡量，%试料量,500. 05500. 100 500. 石墨增锅)中，加人3搅匀，再覆盖1加盖，置于升温至650的高温炉中，在700冷。盖上未溅及熔融物可以不必放入)，加入120 即盖上表面皿，待剧烈作用停止熔融物脱落后(需要时可以加热)，稍冷，从烧杯嘴迅速加入15搅拌使沉淀完全溶解，吹洗表面皿，用热水洗出增祸和盖。30 搅匀，盖上表面皿，置于小电炉上加热至50洗表面皿，用滴定管加入氢氧化馁(4. 3)至有沉淀出现，(参照730. 33和入广范续加入氢氧化按至试纸变成蓝绿色并过量5时总体积约为200 mL,于流水中冷至室温(如室温高时，可以投入冰块降温)。用中速滤纸过滤，用涤烧杯4淀7液弃去。水洗涤颈端后，用50 20 分4始时可以用玻棒搅动沉淀加速溶解，再用20 4后用水洗涤烧杯一次，洗滤纸直至容量瓶刻度，取下，摇匀。示波极谱仪导数部分进行测定。起始电位为一0. 30 V。同时进行工作曲线的极谱测定。从工作曲线上查得相应的锡含量。. 00,. 00 . 置于两组50 14352. 13一93量瓶中，补加盐酸(总量达20 入20 用水稀释至刻度，摇匀。以下按分析步骤(行。以锡量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算锡的含量:)=(m,一X 1000式中:m,刀欢。从工作曲线上查得的锡量，)19 ;从工作曲线上查得的空白试验(量 试料，9。精密度表2含量范围.%重复性0090. 167r=0. 050 9 .001 7+0. 205 3 14352. 13一93附录考件)先在500灼烧30 勿从低温升起，以免中和时硅酸析出。酸也不要慢慢加入，否则可能析出硅酸。用空白最低的。出时可以滴加盐酸(解。时氯化按用量略少于20 锡的峰高影响不大，但能使锡峰电位略向正方向移动。与锡量之比相差甚大时，可以在提取时，加入20 钨分离得更完全。附加说明:本