GBT 14635.2-1993 稀土金属及其化合物化学分析方法 EDTA滴定法测定单一稀土金属及其化合物中稀土总量

中华人民共和国国家标准稀土金属及其化合物化学分析方法 of 化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀上总含量的测定方法。本标准适用于单一稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化私土总含量的测定，测定范围见表5%的单化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定。表1试样测定范围，%稀土金属955氧化稀土958氢氧化稀土55标准. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定. 4,467规定编写乙二胺四乙酸(准滴定溶液滴定一一一一一一一国家技术监督局1993一09一15批准1994一06 67g/+1)5. 3过氧化氢(30%)+1)+1)00日I)5. 8六次甲基四胺缓冲溶液(5);称取200用水稀释至10009锌标准溶液():250以水稀释至刻度，混匀、准滴定溶液C(0. 02000) 800少量水溶解，水稀释至刻度，混匀储存于塑料瓶中。5. 10. 2标定:移取25. 25050盐酸(5氨水(5552滴二甲酚橙指示剂(用定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定3份，所消耗积的极差值不应超过。其平均值按公式(1)计算实际浓度c,一”“”.”(飞)式中:实际浓度，L ;c,每毫升锌标准溶液含锌毫克数;M锌的摩尔质量，9;V,移取锌标准溶液(5体积，滴定锌消耗体积，lg/l)6设备高温炉温度。铂柑竭(25掉金属锭表面氧化层钻取不同部位试样，弃去表层的试样，将内层试样置干称量瓶中，立即称量氧化稀上试样的制备:将试样于1000 于干燥器中冷却至室温，立即称量。氟化稀土，氢氧化稀土试样的制备:将试样于1055h,置于干燥器中冷却至室温，立即称抓化稀卜试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量0乙，毕不其平均值82试料按表2称取试样(7)，精确至0. 000 1化稀土氟化稀土、氢氧化稀土0. 6000,试料(8. 2)1111. 5),盖上表面皿，低温加热至溶解完全，冷却至室温。溶液移入100水稀释至刻度混匀。二氧化钵和氢氧化钵)试料的溶解:将试料(8于5. 5),1盖上表面皿，低温加热至完全溶解，却至室温。溶液移入水稀释至刻度，试料(3低温加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现，加2m)盐酸(却至室温。溶液移入100水稀释至刻度，混匀8. 11. 4氟化稀土试料的溶解:将试料(8于10035.;. 2)低温加热至冒高氯酸白烟。稍冷，以水洗器壁，再加2继续加热至冒高氯酸白烟待试料溶解完全(若溶解不完全，再加2加热至冒高氯酸白烟)，蒸发至热使盐类溶清，冷却后溶液转移至100水稀释至刻度，于30020 1 低温加热至溶解完全，蒸发至5溶液转移至200水稀释至刻度，. 250402. 7 )，用氨水(盐酸(55棍匀加2滴二甲酚橙指示剂(用定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点注对于含移取10. 于100。荡去有机相，水相放至250)计算氧化稀土()的百分含量:(%)一 MVc.V,1 000。，。一(2)式中:摩尔质量.s; 摩尔浓度，;体积，一一试液总体积,mL;v分取试液的体积，试料的质量,g;二试料中主体稀土氧化物()的分子巾稀土的原子数目稀土金属试料中稀土元素总量的计算与表述按公式(3)计算稀七元素(百分含量)一MVV,MV,1 000x u)0 (3)E)的摩尔质量,B;浓度，;试液总体积，一分取试液的休积，试料的质量，9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3稀00- 90. 0. 00