GBT 15079.11-1994 钼精矿化学分析方法铼量的测定_第1页
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0 15079. 11一94法方析定分测学的化量矿株精口目声二卜定范围:用标准. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料以过氧化钠熔融。水浸出。在与四苯肿氯盐酸盐形成的过锌酸四苯肿被三级甲烷萃取与铝分离。用6氯化锡还原，硫氰酸盐显色，被乙酸乙酷萃取，于分光光度计波长430其吸光度。试剂4门过氧化钠。,5盐酸(19g/4. 6硫酸(1+1),4. 7盐酸(1+1),4. 8氢氧化钠溶液(400g/L)硫袄酸钾溶液(35馆/L),4. 10二氯化锡溶液(200g/L):称取200烧杯中，加盐酸(解并稀释至1000时现配。液(100g/L),0g/L)3四苯肿100000g/L),混匀。国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一 15+9a)5锌标准贮存溶液:称取0. 10009. 99%以上)于1502051+1)，加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000水稀释至刻度，混匀。此溶液取20. 500水稀释至刻度，混匀。此溶液1),仪器分光光度计。粒度应小于。. 105于干燥器中，冷却至室温。确至。. 其平均值。表1锌含量，%试样量，90. 0010. 010. 050于预先盛有5 6匀后，再用约2700 5水浸除柑祸外层氧化物，再置于盛有50400出熔融物，用水洗净柑祸。溶液冷却后，移入100水稀释至刻度，混匀。干过滤，按表2移取溶液于150水稀释至体积约252锌含量，%移取溶液体积,00100. . 010. 100约。. 3摇动使之溶解。加入2滴间苯二酚品黄指示剂(用硫酸(氢氧化钠溶液(至溶液呈橙色，加人1. 移入125入8. 塞振荡置分层，将有机相移入另一分液漏斗中。再向水相加入8. 4复萃取，合并有机相，并用l 荡洗涤有机相两次，静置分层，弃去水相。41 15079. 3向有机相加入54加塞振荡有机相与水相一并移入150少量盐酸(净分液漏斗，将烧杯置于约80的水浴上，驱尽三氯甲烷，取下冷却至室温。用盐酸(4溶液移人25用盐酸(4释体积至154匀。加人1. 混匀静置20入S. 振荡30s，取下，静置分层。5用干燥吸管移取部分有机相于乙酸乙$o(参比，于分光光度计波长430量其吸光度。工作曲线上查出相应的锌量。1. 00, 2. 00,3. 00,4. 00,5. 置于一组25入与移取锌标准溶液等体积的盐酸(再用盐酸(4释体积至15. 试料测定相同的条件，以试剂空白溶液为参比，测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度后，以锌量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表述按下式计算锌的百分含量:)=式中:m,从工作曲线上查得的徕量+o溶液总体积，,移取溶液体积,。试料的质量，9。m, )0. 0020. 0
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