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文档简介

实验三芦丁的提取、分离与鉴定,1.通过芦丁的提取与精制掌握碱提-酸沉法提取黄酮类化合物的原理及操作。2.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷（芦丁）、苷元（槲皮素）和糖部分（芸香糖）的鉴定方法。,一、实验目的要求,二、芦丁的结构与性质及其提取原理,芦丁存在于多种植物中，以槐米中为最高。由于其具有维生素P样作用，有助于保持及恢复毛细血管正常弹性，主要用作防治高血压的辅助治疗剂。,芦丁的物理性质：浅黄色细小结晶，熔点177-178。芦丁易溶于热水，难溶于冷水，溶于甲醇、乙醇，难溶于乙酸乙酯，丙酮；不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚等，易溶于碱液呈黄色，酸化后又析出。,碱提酸沉法提取芦丁,芦丁结构中由于具有酚羟基，能与碱反应生成盐而溶于水中，向此盐溶液中加入酸，则可游离析出，因此可采用碱提取酸沉淀法。,三、药材及试剂,槐米(白槐花）氢氧化钙、2%ZrOCl2的甲醇溶液、2%柠檬酸的甲醇溶液、镁粉、10%-萘酚的乙醇溶液，浓盐酸、浓硫酸、乙醇、pH试纸。,四、实验操作步骤及注意事项,取芦丁适量，加乙醇溶解，分成三份作下述实验,（1）取上述溶液1-2ml，加盐酸2d，再酌加少许镁粉，注意观察颜色变化情况。（2）取上述溶液1-2ml，然后滴加2%ZrOCl2的甲醇溶液，注意观察颜色变化情况，再继续向试管中加入2%柠檬酸的甲醇溶液，并仔细观察颜色变化情况。（3）-萘酚反应：取上述溶液1-2ml，然后加等体积的10%-萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，（注意，此时不要振摇）注意观察两液界面产生的颜色变化。,五、芦丁的鉴定,石灰乳：可除去鞣质，果胶，粘液质，有利于纯化。但浸出效果不及NaOH，且有些黄酮可与钙结合成不溶性沉淀。稀NaOH：浸出效率高，但杂质多。酸碱浓度不宜过高：碱性过强，破坏黄酮母核；酸性过强，生成佯盐，影响产率。,注意事项：,（1）加入石灰乳即可达到碱溶解提取芦丁的目的，还可以除去槐米中残存的大量多糖类粘液质，但用量不宜过大；pH值不能过高，否则钙能和芦丁形成鳌和物而析出沉淀，此步为关键步，一定注意。（2）pH值过低可使芦丁形成佯盐而降低收率。（3）利用芦丁在冷热水中溶解度的差别
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