分离科学与技术8ppt课件

第三章色谱分离原理,第五节分离度,Copyright2012DalianPolytechnicUniversitySongJianguo,一、分离度与色谱柱特性二、分离条件的优化指标三、色谱柱的峰容量,3.5分离度,保留值之差色谱过程的热力学因素；区域宽度色谱过程的动力学因素。,塔板理论和速率理论都难以描述“物质对”的实际分离程度。,“物质对”的分离程度受色谱过程中两种因素的综合影响：,色谱分离中的四种情况如图所示：,柱效较高，选择性好（较大），完全分离；选择性不是很好，柱效较高，峰较窄，基本上完全分离；柱效较低，选择性好，但分离的不好；选择性差，柱效低，分离效果更差。,3.5分离度,分离度：定量描述相邻两组份在色谱柱内分离程度的指标,峰底宽分离度(R),R=1，分离程度98%，两相邻组分基本分离,R=1.5，分离程度99.7%，两相邻组分完全分离（标准）,3.5分离度,半高峰宽分离度（R1/2）,峰底宽重叠时，用半高峰宽代替峰底宽,若两峰底宽近似相等，W1W2，半高峰宽（R1/2）与峰底宽（R）分离度的关系：,3.5分离度,峰高分离度（Rh）,o,两峰重叠fg，则：Rh10，R的改进不明显，反而使保留时间大为延长。1k10,3.5分离度,改变k的方法：柱温（如GC）流动相性质和组成(LC中)相比,k增大,塔板数N（柱效）的影响,在等温条件下，k和为常数，R决定于N，可由下式计算：,3.5分离度,N增大,改变N的方法：流动相流速u固定相dP、df柱长L,已知N1、L1和R1，推算另一分离要求R2所需N2、L2：,3.5分离度,分离因子,越大，柱选择性越好，分离效果越好。对R的影响：,改变值方法：,固定相，使各组分的分配系数有较大差别；,柱温（降温）；,流动相的性质和组成；,组分的性质,（分配系数）。,3.5分离度,结论：值很小的变化，可使R有较大的变化。值趋近于1时，它的改变对的增加R尤为显著；值较大时，对R的影响反而减少。在k、N、三个参数中,的增加对R的改进最有效。k从13,R增加到原来的1.5倍；N增加到原来的3倍,R增加到原来的1.7倍；从1.011.1,约增加9%,R增加到原来的9倍。,3.5分离度,2.色谱的峰容量,定义：对给定色谱系统和操作条件，在一定时间内，最多能从色谱柱洗出达到一定分离度的色谱峰个数。,假设在一定的时间内，被分离色谱峰的区域宽度相等，则分离峰的数目为：,最后一个峰的容量因子,n取决于N和最后一个峰的保留时间（tR）与死时间之比（t0）,3.5分离度,例题1,已知：某色谱柱每米柱长理论板数N=3600，两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s，计算分离度；要达到完全分离，即R=1.5，所需要的柱长。,解：分离度,3.5分离度,分离度：,塔板数增加一倍，分离度增加多少？,要达到完全分离,3.5分离度,例题2,在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算：需要多少块有效塔板；若填充柱的有效塔板高度为0.1cm，柱长是多少？,解：有效塔板,=100/85=1.18,选择性因子,3.5分离度,（块）,=15470.1=155cm,即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。,第三章色谱分离原理,第六节分离时间,分离时间：将物质对中第二个峰洗出所需时间（tR2）,（即：最后一个组分的保留时间）,R：分离度,：选择性因子（分离因子）,k：容量因子,H：按第二个峰求出的理论板高（柱效）,u：流动相速度,3.6分离时间,分离度增加，分离时间增加；,流动相速度加快，分离时间缩短；,板高降低（柱效提高），分离时间缩短；,选择性因子增加，分离时间缩短；,k=2时，分离时间最短；,影响分离时间的因素,流动相粘度小，分离时间缩短；,3.5分离度,（1）各组分的容量因子k及组分间的分离因子；（2）确定难分离物质对，并计算其分离度R；（3）欲使难分离物质对完全分离，在柱效不变条件下，柱长