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文档简介
苯甲酸甲酯的制备,一、实验目的1、熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作2、验证酯化反应;巩固回流、蒸馏、洗涤以及干燥等基本操作3、了解摩尔比、反应时间对可逆反应产品收率的影响,二、实验原理,酯化反应的机理,加成消除机理,双分子反应一步活化能较高,质子转移,加成,消除,四面体正离子,-H2O,-H+,按加成-消除机理进行反应,是酰氧键断裂,三、仪器与药品苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁回流反应装置、蒸馏装置、分液漏斗、空气冷凝管,实验装置:,回流装置图蒸馏装置图,实验装置:,蒸馏装置图,反应过程:在50mL干燥的圆底烧瓶中放入12.2g苯甲酸和12.1/10.1ml甲醇(苯甲酸甲醇的摩尔比1:3或1:2.5),在摇动下加入3mL浓硫酸,加入几粒沸石,装配上回流冷凝管,缓慢加热回流60min。,纯化:(1)将回流装置改为蒸馏装置,在水浴上加热,蒸馏出尽可能多的甲醇(省略)。(2)残留液冷却后倒入分液漏斗中,每次用20mL水洗涤(?)2次、然后用10碳酸钠溶液(?)每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗(?)涤2次得到粗苯甲酸甲酯。注意:洗涤前检查分液漏斗和学会分液漏斗的使用,干燥蒸馏将之用无水硫酸镁干燥(直至溶液澄清)后过滤,(6个人一组)倒入50mL梨型烧瓶中,加入几粒沸石,装配成用空气冷凝管的蒸馏装置(保证仪器干燥)。加热蒸馏,收集195-200的馏分(水银温度计)。试验完毕后将仪器洗涤放回原处,总结:回流(60分钟)洗涤分液(
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