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文档简介
.,1,一、有机实验基本知识,1.实验室安全守则的主要内容是什么?,a:实验开始前检查仪器、装置,指导教师同意后方可进行实验;b:实验进行时不懂离开岗位,注意反应进行情况;c:进行危险实验时应采取必要安全措施;d:使用危险药品要注意,试剂不得入口,严禁在实验室内进食或抽烟,实验结束后洗手;e:熟悉安全用具的放置地点和使用方法,并妥善爱护,不准移作他用。,.,2,暂时不用的器材,不要放在桌面上。污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃碎片等应分别放在指定的地点,不得乱丢,更不得丢入水槽;废酸和废碱应分别倒入指定的容器中;废溶液要倒入指定的密封容器中统一处理。,2.如何保持实验室整洁,.,3,防火基本原则:a.操作易燃溶剂时要特别小心注意;b.进行易燃物质实验时,先将周围易燃物质搬开;c.保证实验装置气密性;d.回流或蒸馏低沸点易燃液体时应规范操作;e.用油浴加热蒸馏或回流时,必须十分注意油外溅引起火灾;f.应在通风橱或指定地方处理大量的可燃性液体;g.纸条或火柴梗等丢弃前应熄灭,不得乱抛乱掷。,3.实验室如何预防火灾?,.,4,a.蒸馏装置必须正确,不能造成密闭体系;b.切勿使易燃易爆的气体接近火源;c.使用乙醚等醚类时必须检查有无过氧化物存在,且应在通风较好的地方或通风橱内进行;d.对于易爆炸的固体不能重压或撞击,对于它们的残渣也必须小心销毁;e.注意钠屑的放置。,4.实验室如何预防爆炸?,.,5,a.剧毒药品应妥善保管,不许乱放,有毒残渣必须妥善而有效处理,不准乱丢;b.要防止有毒物质渗入皮肤,保护好自己;c.反应过程可能生成有毒或腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行,不要把头伸入橱内。,5.实验室如何预防中毒?,.,6,一方面防止火势扩展;另一方面立即灭火,应根据起火的原因和火场周围的情况采取不同的方法灭火,抢救过程切勿犹豫。,先在实验室初步清理伤口和包扎,严重者应马上送医就诊。,6.实验室万一发生火灾,如何处理?,7.实验室发生玻璃割伤,药品灼伤,烫伤,中毒等事故时,如何处理?,.,7,表明规格,若有两个数字,则表示磨口大端的直径/磨口的高度。,a.保持口塞清洁;b.保证磨砂接口的密合性,避免磨面的相互磨损;c.装配时不宜用力过猛;d.用后立即拆卸洗净;e.装拆时不得硬性装拆;f.磨口套管合磨塞尽量保持配套。,8.实验室常用标准磨口玻璃仪器上的数字代表什么含义?,9.使用标准磨口仪器的注意事项有哪些?,.,8,a.装配玻璃仪器合配件都要干净;b.所选用器材要恰当;c.装配顺序为先下后上,从左到右,拆卸时顺序相反,做到严密、正确、整齐和稳妥;d.最基本的原则是切忌对玻璃以前的任何部分施加过度的压力或扭歪。,一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗,另外还可以用洗液洗涤,常用洗液有:铬酸洗液,盐酸,碱液和合成洗涤剂,有机溶剂洗涤液等。,10.仪器的装配有哪些原则?,11.有机玻璃仪器的洗涤有哪些方法?,.,9,自然风干、烘干、吹干,不能用温度计当搅拌棒使用;不能测定超过温度计的最高刻度的温度;不能把温度计长时间放在高温的溶剂中;用后慢慢冷却,不可立即用水冲洗,12.有机玻璃仪器的干燥有哪些方法?,13.温度计的保养要注意什么问题?,.,10,注意保护活塞和盖子,各个漏斗直接液不要相互调换,用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片。,冷凝管分为直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。安装使用时应夹稳防止翻倒,洗刷时要用特制的长毛刷,不用时直立晾干。,14.分液漏斗的保养要注意什么问题?,15.常用的冷凝管有多少种?如何使用和保管?,.,11,实验题目,实验目的,反应式,主要试剂及产物的物理常数,仪器装置图,实验步骤和现象记录,产品外观、重量、产率,讨论。,CA(美国化学文摘)、JOC(美国有机化学)、JOCS(美国有机化学会志)、Aldrich(美国化学试剂公司商品目录)、HandbookofChemistryandPhysics。,16.试验报告的基本内容有哪些?,17.常用的有机化学实验文献有哪些?,.,12,CA即美国化学文摘,创刊于1907年,它的优点在于从各方面编制各种索引,使读者省时、全面地找到需要了解的已经报道的化合物的合成、性质以及应用。,空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。,80以上。,18.CA起源于哪一年?有何价值?,19.实验室用的加热方式有哪几种?,20.采用空气浴加热的液体的沸点一般在多少度?,.,13,回流低沸点易燃的液体或减压蒸馏。,不能使用明火加热时。,100,21.什么情况下不能用空气浴加热?,22.电热套主要用于什么情况下的加热?,23.采用水浴加热的温度不超过多少度?,.,14,K或Na,NaCl,MgSO4,KNO3,CaCl2。,100250,甘油,植物油,石蜡,石蜡油,硅油。,24.当用到何种金属的操作时,决不能在水浴上进行?,25.如果要加热温度稍高于100,可选用哪些无机盐的饱和水溶液作热溶液?,26.油浴的加热温度范围时多少?,27.哪些物质可作为油浴的溶液?,.,15,防止着火;防止过热现象;用量不能过多。有冒烟现象即停止加热。,100200。,1、反应要在低温下进行;2、沸点很低的有机物;3、要加速结晶析出;4、高度真空蒸馏装置。,28.使用油浴时,尤其应该注意的是什么?,29.酸浴的加热温度范围是多少?,30.在什么情况下要采用冷却?,.,16,水、冰-水混合物、冰-盐混合物、干冰、液氮。,物理干燥和化学干燥两种。化学干燥的原理是:一、与水结合生成水合物;二、与水起化学反应。,31.常用的冷却剂有哪些?它们分别可以冷到多少度?,32.有机物的干燥方法有几种?化学干燥剂的干燥原理有哪两类?,.,17,1、不与所干燥的物质发生化学或催化作用;2、不溶于所干燥的有机化合物中;3、考虑干燥剂的吸水容量和干燥范围。吸水容量是单位质量干燥剂吸水量的多少。干燥效能是指达到平衡时液体被干燥的程度。,33.液体有机化合物的干燥如何选择干燥剂?什么是干燥剂的吸水容量和干燥效能?,.,18,先加入少量到液体中,振摇,如出现干燥剂附着器壁或相互粘结时,说明干燥剂不够量。有机物中悬浮有微细水滴;形成高水化物的时间需要很长,不能立刻达到应有的吸水容量。液体澄清透明,34.液体有机化合物干燥时,干燥剂的用量如何确定和判断?为什么干燥剂实际用量要比理论用量大许多?液体被干燥好的基本标志是什么?,.,19,无水氯化钙、无水硫酸镁、无水里酸钠、无水硫酸钙、无水碳酸钾、金属钠、分子筛等醇可用无水K2CO3,无水Na2SO4,无水MgSO4,CaO干燥。,晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温干燥。,35.常用的液体有机化合物干燥剂有哪些?各有何特点?干燥醇类物质可选用哪些干燥剂?,36.固体有机化合物如何干燥?,.,20,人工搅拌,机械搅拌,磁力搅拌。,比较复杂的、反应时间比较长的,而且反应体系中放出的气体是有毒的制备就用这两种。,电动机、搅拌棒、搅拌密封装置。,37.搅拌的方法有哪些?,38.机械搅拌和电磁搅拌一般用在何种情况下?,39.机械搅拌主要包括哪三部分?,.,21,答:安装有电动搅拌器的反应装置,除按一般玻璃仪器的安装要求外,还要求:1.搅拌棒必须与桌面垂直。2.搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当,密封严密。3.搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。4.安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力;搅拌棒下端是否与烧瓶底、温度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电源,使搅拌正常转动。,40、怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置?,.,22,答:有两种情况需要使用回流反应装置:一是反应为强放热的、物料的沸点又低,用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。二是反应很难进行,需要长时间在较高的温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。,41、有机实验中,什么时候利用回流反应装置?,.,23,42、怎样操作回流反应装置?,回流反应
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