冷柱头进样口的应用-大蒜中的有机硫化合物的分析方法葱和蒜的秘密.pptx

气相色谱应用技术,葱和蒜的奥秘,前言,葱和蒜是人们在日常生活中最常见的菜类食品，随着国家对食品安全越来越多的重视，气相色谱技术也接近了人们的生活，如常见的农残测试，有机磷、有机氯等分析内容随处可见，有了这样的高科技进入我们的生活，我们吃饭喝水都放心了，看到这里可能有人会认为这是一个类似农残的分析课目，其实错了，我们都知道，葱和蒜类很少长虫并且其产量高，所以很少需要农药，也很少用助长催熟类对人体有害的化合物（个人认为），那你要用色谱分析它们的什么呢，下面将带你解开疑问。同时我们也能看到冷柱头进样方式在此类分析中发挥了它的重要作用。,价值,茖葱（学名：Alliumvictorialis）为葱科葱属的植物唐本草，格葱千金食治，山葱唐本草，隔葱、鹿耳葱救荒本草，有散瘀；止血；解毒。主跌打损伤；血瘀肿痛；衄血；疮痈肿痛等功能。大蒜也为百合科葱属植物蒜的地下鳞茎，具有杀菌、消炎、防癌、降血脂、预防心脑血管疾病、增强免疫系统功能、抗衰老等作用。,化学成分,茖葱和蒜有以上健体治病的功效与它们的化学成分有密不可分的关系，让我们来看看它们都含有什么物质呢？茖葱：鳞茎含甲基烯丙基二硫化物（methhylallyldisulfide）二稀丙基二硫化物（diallyldisulfide）甲基烯丙基三硫化物（methylallyltrisulfide）皂甙（saponin）1-蔗果三糖（1-kestose）新蔗果三糖（neolestose）。3，4-二氢-3-乙烯基-1，2-二硫杂苯（3，4-dihydro-3-vinyl-1，2-dithiin）2-乙烯基4-4H-1，3-二硫杂苯（2-vinyl-4H-1，3-dithiin）大蒜：3-乙烯基-1,2-二硫杂-5-环己烯（3-vinyl-4H-1,2-dithiin）2-乙烯基-1,3-二硫杂-4-环已烯（2-vinyl-4H-1,3-dithiin）甲基甲烷硫氏亚磺酸酯（Methylmethane,sulfurssub-sulfonate）二烯丙基二硫醚（Diallyldisulfide）二烯丙基三硫醚（Diallylsulfide）,正常色谱分析思维,ChromatographDAutosamplerSplit/Splitlessiniet色谱柱DB-5MS高速匀质器E.,正常色谱分析条件,氦气：99.9995%恒流：1.0ml/min进样量：1ul进样口：跟踪柱温模式程序升温进样口温度高于柱温3柱温箱：40保持：2min速率：8/min升至：230保持：3min离子源：电子轰击70Ev传输线：280离子源：230四极杆温度：150,样品制备大蒜,称量约20g去皮，加入-18低温有机溶剂乙醚Ether、二氯甲烷Dichloromethane、正己烷N-hexane100ml,高速匀浆30s，用无水硫酸钠干燥，然后过滤，收集提取液于样品瓶中，放置于-18的冰箱中，供色谱分析。,所得谱图,只得到3-乙烯基-1,2-二硫杂-5-环己烯（3-vinyl-4H-1,2-dithiin）2-乙烯基-1,3-二硫杂-4-环已烯（2-vinyl-4H-1,3-dithiin）,将进样口改为冷柱头,得到全部物质：3-乙烯基-1,2-二硫杂-5-环己烯（3-vinyl-4H-1,2-dithiin）2-乙烯基-1,3-二硫杂-4-环已烯（2-vinyl-4H-1,3-dithiin）甲基甲烷硫氏亚磺酸酯（Methylmethane,sulfurssub-sulfonate）二烯丙基二硫醚（Diallyldisulfide）二烯丙基三硫醚（Diallylsulfide）,结论：,利用和冷柱头程序升温进样、结合冷溶剂可准确的分析大蒜中的有机硫化合物，当然茖葱也一样可以，可鉴定了大蒜提取液在热分解前的主要组分，对生物学家、化学家、