物质分离提纯的实验方案设计 (2)

,知识点物质分离提纯的实验方案设计,物质分离提纯的实验方案设计,一、性质制备实验的方案设计,1.做好实验方案设计，要分析题给条件，弄清反应原理，选准反应物、明确生成物性质的实验目的，绘好(或连接好)仪器装置、明确操作过程、根据实验现象，得出实验结论。2.实验方案设计的解题思路与方法。,物质分离提纯的实验方案设计,(1)思考问题的顺序,围绕主题问题思考。如选适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。,物质分离提纯的实验方案设计,思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联系。,思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等问题。例如：制取在空气中易水解的物质(Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及受潮的物质时，往往在装置末端连接一个干燥管，以防止空气中的水蒸气进入。,物质分离提纯的实验方案设计,(2)仪器安装顺序遵循“由下往上，从左到右”的原则，气体先净化后干燥原则。(3)仪器间的连接顺序洗气装置导管“长进短出”；量气装置导管“短进长出”；干燥管除杂“大口进、小口出”。整体装置连接顺序：气体发生除杂干燥主要实验尾气处理,物质分离提纯的实验方案设计,(4)实验操作顺序气体实验：连接仪器检查气密性装入药品开始实验拆卸仪器其他处理加热操作顺序：先通原料气排尽空气，再点燃酒精灯，以防爆炸或发生副反应，即“先通后点”；反应结束后，继续入原料气至装置冷却，再熄灭气体发生的酒精灯，即“先冷后停”。(5)检验顺序先物理方法、后化学方法。,物质分离提纯的实验方案设计,3.实验方案设计时需注意的几个问题,(1)检查气体的纯度。点燃或加热通有可燃性气体的装置前，必须检查气体的纯度。(2)冷凝回流问题。有易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置。(3)冷却问题。有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝气体(物质蒸气)，使蒸气冷凝为液态便于收集。,物质分离提纯的实验方案设计,(4)防止倒吸问题。凡涉及有关极易溶于水的气体(如NH3、HCl等)的综合性实验时，应增加防倒吸装置。(5)具有特殊作用的实验改进装置。如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置。(6)拆卸时注意安全性和科学性。有些实验为防止爆炸、防氧化或防倒吸，应注意停热或停气的顺序。,物质分离提纯的实验方案设计,二、物质含量测定基本原理,1.测量气体法,(1)测量气体的体积将待测物质或杂质转化为气体，测定反应放出气体的体积大小，从而求得物质含量。测定气体体积主要注意事项：必须冷却到常温时才能进行读数；必须使量器装置内外气压相等(即内外液面相平)再读数；读数时眼睛视线、量器刻度、量器内液面最低点成水平线。,物质分离提纯的实验方案设计,(2)测量气体质量(结合本部分的典型例题1学习)将待测物质或杂质转化为气体，利用合适的吸收剂吸收气体，测定反应放出气体的质量，从而求得物质含量。主要注意事项：,必修保证气体吸收剂只吸收一种气体(排除装置内空气干扰、排除装置外空气的干扰)；(有什么方法？)确保反应产生的气体全部排出且被吸收剂吸收；(有什么方法？)通过称量可以判断气体是否已经被完全吸收。,物质分离提纯的实验方案设计,2.沉淀法,将待测物质或杂质转化难溶于水的沉淀，测定生成沉淀的质量，从而求得物质含量。(1)基本步骤待测物溶液滴加沉淀剂检验沉淀完全过滤洗涤检验沉淀已经洗净烘干称量(2)注意事项,熟练掌握基本操作：如何检验沉淀已经完全？怎样洗涤沉淀？怎样检验沉淀已经洗净？怎样检验沉淀已经烘干？生成的沉淀物质的摩尔质量尽可能大，可以减小误差；生成的沉淀物一般应该不容易被氧化、不容易分解；通常使用重复干燥和称量的方法来确认沉淀已经干燥。,物质分离提纯的实验方案设计,3.滴定法利用酸碱中和滴定或氧化还原滴定法，计算出标准滴定液的体积，从而求得物质的含量。滴定法又分为直接滴定和间接滴定法(返滴定法)。滴定法的关键是准确判断滴定终点。,物质分离提纯的实验方案设计,典例精析,【例1】已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用下图中的装置进行实验。主要实验步骤如下：,按图组装仪器，并检验装置的气密性。将ag试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液。称量盛有碱石灰的U形管的质量，得到bg。从分液漏斗滴入6molL1的硫酸，直到不再产生气体时为止。从导管A处缓缓鼓入一定量的空气。再次称量盛有碱石灰的U形管的质量，得到cg。重复步骤和的操作，直到U形管的质量基本不变，为dg。,物质分离提纯的实验方案设计,请填空和回答问题：(1)在用托盘天平称量关品时，如果天平的指针向左偏转，说明_。(2)装置中干燥管B的作用是_。(3)如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果_(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。(4)步骤的目的是_。(5)步骤的目的是_。(6)试样中纯碱的质量分数的计算式为_。,样品重，砝码轻,防止空气中的CO2和水气进入U形管中,偏高,把反应中的CO2全部导入U形管中,判断反应中的CO2是否全部排出，并被U形管中的碱石灰吸收,物质分离提纯的实验方案设计,请填空和回答问题：(7)还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数。请简述一种不同的实验方法。_,取一定量的纯碱试样，溶入适量的蒸馏水中，加入足量的BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥、称量滤渣(BaCO3)(或其他合理答案),【解析】本题测定原理是：Na2CO3CO2，由生成CO2