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中国药典二部标准中国药典2005年版二部标准附录(149种)x射线粉末衍射法(2005版第2部分)附录FX射线粉末衍射法这种化合物的晶体，无论是单晶还是多晶，都有自己特定的X射线衍射图案。衍射最大值(点或线)之间的距离和它们的相对强度可以用来表征晶体物质。或者定量分析。粉末衍射是晶体物质、单晶衍射主要用于测量分子量和晶体结构。固体物质分为两类：晶态和非晶态。在晶体中，分子或原子是三维的空间被周期性且有序地排列以形成所谓的晶格结构。无定形有时被称为玻璃状或者没有晶格结构的无定形物质。由于分子在非晶材料中的无序排列，散射的X射线具有较差的相干性，导致衍射图案。它是漫射的，这与晶体物质的锐衍射非常不同。有些化合物有不止一种晶格结构。尽管在一定的温度和压力下一种晶体形式在热力学上是稳定的，但是由于从亚稳态到稳定状态的转变过程，它通常是稳定的因此，非常缓慢地，许多结晶药物经常有多晶现象。除了同质多晶外，许多化合物可以形成溶剂化物，溶剂分子参与其中晶体的晶格结构。像同质多晶一样，溶剂化物有其特有的衍射图案。当准直的单色X射线照射旋转的单晶或粉末晶体时，就会发生衍射。就像，在这个时候，晶体就像一个三维衍射光栅，衍射条件应该符合布料拉赫方程：ndhk=2sin在公式中，dhk是平面间距(hk是晶面指数)；是衍射角。用于X射线衍射的辐射源通常使用铜、银、铁、铬和其他元素作为阳极靶材料真空管和铜靶通常用于有机化合物。通常，主要使用目标元素的K辐射辐射，为了保证辐射的单色性，我们必须用适当的滤光器除去辐射(例如，带镍过滤器的铜靶)。辐射源的选择应基于样品的吸收特性和不产生原子。荧光是合适的。当单色x光照射单晶时，只有有限数量的晶面符合布拉格方程的位置。然而，当照射大量随机取向的微晶粒时，可以产生每组的一个晶面。衍射锥。衍射图案可以通过感光胶片、辐射计、图像板或感应耦合检测器来检测探测器记录。当使用胶片时，可以从胶片测量衍射角，并通过计算进行测量。衍射强度为用千分尺读数。当使用辐射计或表面探测器时，衍射角、衍射强度和表面间距都是可以通过粉末衍射仪方便地读取。影响衍射强度的因素很多。一般来说，X射线被任何一组晶面衍射强度取决于结构因素和实验条件。前者包括：(1)原子在晶胞中的位置；(2)原子散射因子；(3)原子的热运动。后者包括：(1)入射x光的波长和强度；(2)测试产品的结晶度、密度和体积；(3)实验温度；(4)记录强度数据的实验设备等。样品制备及相关实验技术一般来说，晶粒的特定形状使样品在样品中机架显示出一定程度的主导方向。这种现象在针状晶体和层状晶体中尤为突出。出去。样品的优选取向会影响每个晶面的相对衍射强度。用玛瑙研钵取样仔细研磨成细粉可有效改善晶粒取向的随机性。为了准确测量衍射角，可以将少量标准物质与样品混合，并在衍射图上测量标准物质的每个表面之间的距离并与参考值进行比较，以便样品的衍射数据和衍射仪已经校准。标准曲线法不发生重叠的原则，同时它们的密度和对x光的吸收也应该是基本的。一样。因为基质吸收x光，所以在制作标准曲线和测量样品时，基质质量也应该大致相同。通常，样品量与基质的比例不超过10%这是恰当的。然而，由于这种方法的定量准确度差，它通常只用于少数特定的定量问题，例如同质多晶混合物的结晶度和相对量的测定等。结晶物质的鉴定可以通过将样品的衍射图与已知物质进行比较来完成。每条衍射线激光束的衍射角(2)、相对强度和表面间距是识别的基础。样品和参考材料的衍生入射角的偏差应在衍射仪的允许范围内，衍射线的相对强度偏差可达20%。完成在鉴定过程中，应特别注意两种情况，即：(1)研磨样品的压力有时会引起晶体转变变化，导致衍射图案变化；(2)一些同质多晶的衍射图样，它们之间的差别可能是这并不重要。在这种情况下，得出结论时必须非常谨慎。对于大多数有机晶体物质，2角的记录范围仅为0 40，而对于无机晶体物质，记录范围仅为0 40盐，如果需要，可以适当放松。酸碱度的测定(2005版第2部分)附录六酸碱度测定方法除非另有规定，水溶液的酸碱度应为作为指示电极的玻璃电极和饱和耿氏电极。参比电极的酸度计用于测量。酸度计应定期检定，并符合国家有关规定。推测设置前，应采用以下标准缓冲液校准仪器，也可由国家标准物质管理部门发放。各种标准缓冲校准仪器，标有精确至0.01单位的酸碱度。一、仪器校准用标准缓冲液(1)准确称取在草酸盐标准缓冲溶液中于54和3干燥4-5小时的草酸二氢钾12.71克，溶于水中，稀释至1000毫升。(2)准确称量在邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液中于115和5干燥2-3小时的邻苯二羧酸氢钾10.21克，溶于水中，稀释至1000毫升。(3)准确称取在磷酸盐标准缓冲溶液中于115和5干燥2-3小时的无水磷将3.55克氢二钠酸和3.40克磷酸二氢钾溶于水中并稀释至1000毫升。(4)用3.81克硼砂准确称量硼砂标准缓冲液(注意避免风化)，加水溶解稀释硼砂释放至1000毫升，放入聚乙烯塑料瓶中，密封，避免二氧化碳进入空气中。(5)在氢氧化钙标准缓冲溶液中，于25用不含二氧化碳的水制备饱和氢氧化钙溶液，取上清液备用。储存期间应防止空气中的二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应放弃并再次匹配。上述标准缓冲液必须用酸碱度参考试剂制备。不同温度下标准缓冲液的酸碱度下表。温度草酸邻苯二甲酸钾磷酸盐标准氢氧化钙标准硼砂标准标准缓冲液标准缓冲液(pH6.8)缓冲液(25)缓冲液0 1.67 4.01 6.98 13.43 9.645 1.67 4.00 6.95 13.21 9.4010 1.67 4.00 6.92 13.00 9.3315 1.67 4.00 6.90 12.81 9.2820 1.68 4.00 6.88 12.63 9.2325 1.68 4.00 6.86 12.45 9.1830 1.68 4.01 6.85 12.29 9.1435 1.69 4.02 6.84 12.13 9.1040 1.69 4.04 6.84 11.98 9.0745 1.70 4.05 6.83 11.84 9.0450 1.71 4.06 6.83 11.71 9.0155 1.72 4.08 6.83 11.57 8.9960 1.72 4.09 6.84 11.45 11.45二。有关注意事项测定酸碱度时，应严格按照仪器的操作说明进行操作，并应注意以下事项。(1)测定前，根据各品种的规定，选择两种酸碱度相差约3个单位的标准缓冲溶液，使测试溶液的酸碱度介于两者之间。(2)取第一个接近测试溶液的酸碱度的标准缓冲溶液校准(定位)仪器，使仪器显示值与表值一致。(3)仪器定位后，用第二标准缓冲溶液检查仪器的指示值，误差不得大于0.02马力单位。如果偏差大于此值，应仔细调整斜率，使指示值低于第二标准。冲洗液的列表值是一致的。对仪器指示和标准重复上述定位和斜率调整操作。缓冲溶液的规定值之间的差值