《色谱联用技术》PPT课件.ppt

,FindingWhoaatOffice2.0,1,色谱联用技术,第9章,滨州医学院药学院Dr.赵峰,色谱的定性分析,气相色谱-质谱联用技术气相色谱-傅里叶红外光谱联用技术液相色谱-质谱联用技术液相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术,气相色谱-质谱联用技术,关键技术问题仪器接口除去色谱柱后流出物的载气，保留组分协调色谱仪和质谱仪之间的压力和流量(抽真空)质谱扫描速度满足气相色谱出峰速度快,分类,气相色谱-磁聚焦质谱气相色谱-四级杆质谱气相色谱-离子肼质谱气相色谱-飞行时间质谱,气相色谱-磁聚焦质谱联用,发展最快：毛细管气相色谱与四极杆台式质谱联用结构简单、体积小、扫描速度快、灵敏度和分辨率相对小，但能满足一般实验室要求通过加在四极杆上的交变电压，改变电压和频率进行扫描。从而允许一定质量（速度）的离子通过四极场到达接受器（是电场扫描）。,气相色谱-四极杆台式质谱联用,利用相同能量的带电离子，由于质量的差异而具有不同速度的原理，实现不同质量的离子以不同时间通过相同的漂移距离（领域）到达接受器。,气相色谱-飞行时间质谱联用,FlightTube,Detector,IonSource,WhatisTimeofFlight(TOF)?,Thelighterionsstrikethedetectorbeforetheheavierions.This“timeofflight”canbeconvertedtomass,4-25kV,气质联用的条件,柱条件1-2mL/min，最大5mL/min内径0.25-0.32mm扫描条件选定质量范围选择离子检测,总离子流图质量碎片图,气质联用给出的信息,气质联用质谱谱库及检索简介,电子轰击质谱70eV检索标准电离条件按特定程序进行比较相似度由高到低列出化合物,NISTNIST/EPA/NIHWiley库农药库、药物库、挥发油库,常用的质谱谱库：,检索方式：,在线检索离线检索,电子轰击离子源，70eV谱库中的为纯物质(本底扣除功能)选择合适的质谱图相似度结合其他信息如基峰、分子离子峰及杂原子等用已知标准物质对照定性,检索条件：,气象色谱-傅里叶红外光谱联用,傅里叶红外光谱仪光源Micheison干涉仪探测器计算机,高分辨率波数精度高扫描速度快光谱范围宽灵敏度高,FTIS的特点：,色谱柱选择宽口径，厚液膜的涂璧开管柱柱前气化光管体积与色谱峰体积相匹配光管温度控制在200以下,GC-FTIR的GC条件：,应用复杂有机混合物定性、定量分析的有效手段在环保、医药、化工、石油工业、食品、香料和生化等领域,液相质谱联用技术,LC-MS联用存在的技术难题压力匹配流量匹配气化问题,LC-MS接口直接液体导入移动带式接口热喷雾接口粒子束接口电喷雾电离接口,LC-MS分析条件的选择：接口的选择正负离子模式的选择流动相的选择温度的选择,液相色谱-傅里叶红外光谱联用,多数化合物的红外光谱吸收较弱，要求样品量大HPLC的流动相具有红外吸收,流动池接口：平板式投射柱式投射流动池柱内ATR流动池,液相色谱样品预处理,混悬液：滤过离心沉降,液体：固相萃取液液萃取稀释蒸发蒸馏微渗析冷冻干燥,固体：固液萃取索氏提取强制流动浸出均匀化超声溶解加速溶剂萃取,固体：自动索氏提取超临界流体萃取微波辅助提取热提取,在水中有较低的溶解度具有挥发性与HPLC检测技术相容具有极性并可形成氢键，以利于提高有机相中被测物的回收率纯度高，尽可能降低对样品的污染,液液萃取中溶剂的选择：,粒径40m柱压低，塔板数少，分离效率低，一次性使用正相吸附剂反相吸附剂离子交换吸附剂,固相萃取技术：,固相微萃取技术(solidphasemicroextractionSPME)涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品克服了SPE的操作繁琐、空白值高、吸附柱易堵塞等缺陷,有机材料纤维素类、聚酰胺类、芳香杂环类、聚砜类、聚烯烃类、桂