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文档简介
-1,元素氮含量的测定,-,2,1,实验原理,尿素co (NH2) 2被浓硫酸消化,转换为(NH4) 2so4,过量H2SO4用甲基红作为指示剂,在NaOH标准溶液中从红到黄进行滴定。(NH4) 2so 4是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定氮含量,但NH4的酸性太弱(Ka=5.610-10),不能直接用NaOH标准溶液滴定。甲醛法以铵盐和甲醛为标准,定量生成六亚甲基四胺盐和h。反应如下。6 NH 4 6 HCHO(CH2)6N4H 3H 6H2O,-,3,generation(CH2)6N4H(Ka=7.110-6)和h可用NaOH标准溶液滴定,在合理终点生成(,-,4,4,实验所需试剂:NaOH标准溶液,0.1mol/L,酚酞指示剂,0.2%乙醇溶液,甲基红指示剂,0.2%水溶液,甲醛溶液,1: 1,氯化铵样品,固体。实验所需试剂:NaOH标准溶液,0.1mol/L .酚酞指示剂,0.2%乙醇溶液,甲基红指示剂,0.2%水溶液。甲醛溶液,1: 1。硫酸铵样品,固体;氯化铵样品,固体。第二,实验所需试剂:NaOH标准溶液,0.1mol/L .邻苯二甲酸钾(KHC4H8O4)基准试剂1%酚酞指示剂,浓硫酸溶液,0.1%甲基红指示剂中性甲醛溶液。要先去除微量酸)尿素样品,固体2MNaOH溶液,-,5,中性甲醛溶液:含有30mL20%甲醛烧杯,添加1滴1%酚酞指示剂,将敌情中0.1%NaOH溶液放在远处搅拌,直到出现微红,30sNaOH过剩仍为未红,-,6,3,是主要实验所需的设备,碱性点眼管平衡胶头滴管容量瓶三角瓶或烧瓶移动管电炉或酒精灯其他,-,7,4,操作阶段,1。尿素消化:将0.6-0.7g元素准确计量,放入干燥的100mL三角瓶或小燃烧器,加入6mL浓硫酸,复盖在小表面盘子上,在通风橱内加热,加热时用夹子夹住,轻轻摇动,但注意不要脱离石棉网;出现密度高的CO2时,去除电源或热源,CO2气体少的话,用火加热,液体水平产生深白色雾,继续用大火加热,直到白色雾变稀,然后加热2分钟,停止加热,放入通风池自然冷却到室温。从通风橱里取出烧杯,用洗涤瓶清洗表面碟子或杯子壁,稀释30毫升水,然后转移到250毫升容量的瓶子里,清洗3次,然后按比例进行。-8,2。消化液处理:将25毫升消化液放入250毫升燃烧器中,并行提取25.00毫升的溶液,3滴25.00毫升的红色指示剂,加入3滴0.1%的甲基红色指示剂,然后用滴眼药水滴入2MNaOH溶液,在旁边混合,注意不要粘在波爆棒和烧杯壁上,以免引起错误。这时,粘着点变成黄色,红色再次变亮时,说明合接近终点时,玻璃瓶清洗玻璃,杯壁;相反,如果0.1MNaOH和0.1 m NaOH的末端为橙色,短时间内出现红色,则称为红色。但是NaOH带颜色,10S后黄金色就结束了。如果不小心的话,NaOH会滴更多的铃铛,如果溶液是黄色的话,硫酸有点红,NaOH是橙色的,10s后是金黄色的,-,9,3。反应:在中、好的消化液中,加入10mL中性甲醛溶液,充分搅拌至5min 4。滴定1%酚酞指示剂5滴,用NaOH标
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