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薄膜材料的X射线反射率测量介绍,杨宁博士XRD应用工程师德国布鲁克AXS有限公司北京代表处北京海淀区中关村南大街11号光大国信大厦5201室,邮编:100081电话68486947服务热线:800-810-9066手机真mail:ning.yangbruker-,1,2,提纲,介绍仪器硬件选择和测量配置数据解析,3,什么是薄膜的反射率测量(XRR)?,对材料表面非常敏感的技术无损纳米尺度检测晶体和非晶材料XRR可以提供哪些信息?薄膜厚度0.1nm1000nm材料密度1-2%表面和界面粗糙度3-5nm,反射率测量(XRR)是利用X射线在物质中发生的折射和反射(表面,界面),以及反射线之间的互相干涉对薄膜的性质(密度,厚度,粗糙度)进行研究的一种方法,可获得的样品信息,膜层厚度,化学成分膜层密度,表面和界面粗糙度,镜面反射,4,可以在样品中看到你的影子平整样品表面,二维方向没有结构样品表面粗糙度109cps背底低,只有K,19,Handlingthehighflux:RotaryAbsorber自动旋转吸收片,Scintillationcounterslinearupto2x105cps10,000timesmoreintensityfromthetubeside4-positionwheelwithplacesfor4differentabsorberfoilsstandardabsorptionfactors:1-10-100-10000,Rotaryabsorber,20,标准的XRR测量设置,可以通过改变狭缝的宽度改变仪器的分辨率狭缝通常0.10.2mm强度2x108cps,21,不同狭缝宽度的XRR测量数据,with0.6mmslit,with0.1mmslit,5min,6.5h,22,超薄材料的XRR测量配置,入射光路狭缝很宽长索拉的角度分辨率0.1强度8x108cps,23,反射率测量实例LaZrOonSi,24,使用分析晶体的XRR测量配置,分析晶体将x射线单色化,同时可以接收全部的反射束,无需探测器狭缝强度3x107cps(fora3-bounceanalyzer),分析晶体提高了2theta的角度分辨率1-bounceGe(220)3-bounceGe(220),25,后置分析晶体:1-bounceGe(220s)3-bounceGe(220s),前置四晶单色器,单色器提供高度准直和单色化的入射线束分析晶体进一步提高仪器分辨率强度105-106cps,超厚材料的XRR测量配置,26,反射率测量实例SiO2onSi,27,根据不同的样品,我们选择不同的仪器分辨率以期获得最佳的数据质量“,28,入射光路的光学器件选择-只有GM,Rotaryabsorber,X-raytube,Goebelmirror,slit-holder,29,使用双晶单色器进一步提高分辨率,Rotaryabsorber,Goebelmirror,slit-holder,X-raytube,2-bounceGe(220a)monochromator,30,Rotaryabsorber,Goebelmirror,slit-holder,X-raytube,4-bounceGe(220s)monochromator,使用四晶单色器更进一步提高分辨率,探测器端的分辨率选择Pathfinder,07.06.2011,31,光路自动切换,ASMF2011,功能超级强大的探测器光路,07.06.2011,32,Pathfinder,Motorizedslit,Scinti,LynxEye,Motorizedslit,Additionalbenchforsoller,Fixedslitholderforfoils,ASMF2011,33,ForCu-Kradiation:1.54ValuesforwereobtainedbyscanningthedirectbeamObtainedfromtheroughestimation,不同硬件配置的仪器分辨率和最大可测膜层厚度,34,样品尺寸效应,d:beamwidthL:samplelength|beamD:illuminatedarea,光斑在样品上的照射尺寸光斑和样品尺寸一致时的入射角低于时的反射光强度衰减系数,35,Beamsize:200m,小的样品尺寸使得低角度强度降低所以样品通常不能太小,样品尺寸效应,36,KEC的主要作用是限制样品在低角度时有效反射面积,使其不超过样品的实际尺寸而高角度测量时可以升高KEC,以提高数据强度,样品尺寸效应-KEC刀口准直器,37,使用KEC,测量角度至少要超过2B使用了KEC的低角度数据和未使用KEC的高角度数据可以合并,并作归一化处理。,样品尺寸效应-KEC刀口准直器,23.05.2020,38,数据解析建立样品模型根据样品模型计算理论曲线拟合理论和实测曲线拟合收敛,得到结果,39,LEPTOS仪器分辨率计算和样品尺寸修正,拟合计算过程,Tolerance,Minimizationofc2usingGeneticAlgorithm,Levenberg-Marquardt,Simplex,SimulatedAnnealing,etc.inviewofp1.pN,40,41,AmorphousHfO2filmUltr

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