GB／T5009.1理化检验总则1_2005.ppt

食品卫生检验方法理化部分总则,GB/T5009.12003,食品科学与营养系,GB:3称取（称量),3.1称取：系指用天平进行的称量操作，其精度，要求用数值的有效数位表示。如：“称取20.0g”，系指称量准确至0.1g；即天平的读数，能达到：0.1g；天平的感量0.1g如：“称取20.00g”，用百分之一天平，3.2准确称取：系指用精密天平进行的称量操作，其准确度为0.0001g（0.1mg）。用万分之一天平，天平的感量0.1mg。,微量超微量天平,称取20g试样，准确至0.01g。,GB:3恒重,3.3恒量（恒重）：系指在规定的条件下，经前后连续次干燥，或灼烧后，称定的质量差异不超过规定的范围。,GB:量取,3.4量取：系指用量筒、量杯，取液体物质的操作，其精度要求，用数值的有效数位表示。,量筒,量杯,GB:3吸取,3.5吸取：系指用移液管（胖肚吸管、刻度吸量管）取液体物质的操作。其准确度要求，用数值的有效数位表示。,准确度：胖肚吸管要比“刻度吸管”好！,刻度吸管,胖肚吸管,移液管操作图,安全吸球,洗耳球,GB:3准确量取,3.5.1准确量取（GB601-88:4.9.3.1）一般指用：移液管，吸取、转移溶液。最好用，胖肚吸管，更准确些。,所用移液管的规格大小，应与欲量取的液体的体积相对应！,GB:3玻璃类计量器具,试验中，所用的玻璃量器，玻璃器皿如：滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等，准确度：所量取的体积的准确度，应符合国家标准。（1）大小与规格，应与所量取的液体积体相适应;（2）定期进行计量检定;清洗应经彻底清洗后，才能使用。（1）洗涤方法和洗涤液配制，见附录C。,GB:3空白试验,3.6空白试验系指：除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。用处:(1)扣除样品中试剂本底，(2)计算检验方法的检出限。,GB:4仲裁法,标准方法中：4.1如有个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用，以第一法为仲裁方法。4.2设有几个并列方法时（根据适用范围），要依据适用范围，选择适宜的方法。不同的样品，要选用不同的方法；,例如：脂肪测定，谷物、咖啡伴侣的测定方法完全不同,GB:4仲裁法,在：GB/T5009.3GB/T5009.6GB/T5009.20GB/T5009.26GB/T5009.34由于方法的适用范围不同，第一法与其他方法属并列关系（不是仲裁方法）；此外，未指明第一法的标准方法，与其他方法也属并列关系,GB:5用水要求,5.1理化检验中用水，未注明其他要求时，系指：蒸馏水，或去离子水。未指明所用水的纯度时，均指符合GB/T6682”分析实验用水规格和试验方法中的三级水。未指明溶液，用何种溶剂配制时，均指水溶液。,实验室用水规格：GB/T6682-86,电导率单位：毫西门子每米（mS/m）,电导率1电阻,GB/T5009.1:试剂要求,5.2检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水等时，均指市售试剂规格的浓度(见附录C)。,GB:附录C常用酸碱浓度表（市售商品）,GB:5液体的滴,5.3液体的滴系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20时20滴相当于1.0mL。每一滴相当于0.05ml。,GB:5试剂、溶液配制的要求,5.4.1试剂纯度配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度，应符合:分析项目、分析方法、对分析结果准确度的要求等，选用：不同等级的化学试剂如未特别注明!一般使用分析纯（A.R）级试剂。我国常用试剂的分级（四级）。,GB:5试剂与溶液的存放,5.4.2试剂、溶液的存放容器一般试剂存放于：硬质玻璃、小口具塞试剂瓶。碱性溶液、金属溶液，一般用用聚乙烯瓶存放；碱性溶液，如用玻璃瓶存放时，塞子一定要用橡胶质、塑料质的。否则：存放一长，玻璃质的塞子就会受碱性侵蚀，咬死，不易打开。计量类玻仪，计量失准。需避光的试剂、溶液：如硝酸银溶液贮于棕色瓶中，再置于暗处。,碱性溶液，要腐蚀玻璃,GB:5溶液浓度的表示方法,5.5.1标准滴定溶液浓度的表示参见附录B，应符合GB/T6012003的要求。例如：盐酸标准溶液（盐酸标准滴定溶液）c（HCl）0.1mol/L（0.1N）氢氧化钠标准溶液c（NaOH）0.1mol/L（0.1N）硫酸标准溶液c（H2SO4）0.1mol/L（0.1N）,GB:5溶液浓度的表示方法,5.5.2标准溶液，主要用于测定杂质含量，应符合GB/T602的要求。,5.5.2混合比例表示几种“固体试剂的混合质量分数”几种“液体试剂的混合体积分数”可以表示为：（）：取g（或ml）试剂与g（或ml）试剂，混匀；（）：取g（或ml）试剂、g（或ml）试剂与g（或ml）试剂C，混匀；，,GB:5溶液浓度的表示方法,GB:5溶液浓度表示方法,5.5.3几种试剂的混合份数表示几种固体试剂的混合质量份数，几种液体试剂的混合体积份数可表示为(11)、(421)等。如：盐酸水11，盐酸水1:1？5.5.3溶液浓度的表示？是以质量比（体积比）为基础给出，则可表示为百分数：%(m/m)或%(V/V),GB/T5009.12001,.以质量分数、体积分数表示溶液的浓度可以用“质量分数、体积分数”为基础给出。表示方法，应是：“质量（或体积）分数是.”；“质量（或体积）分数是”；表示方法，还能分别是：gg；.mlm3,GB:5溶液浓度的表示方法,GB:5溶液浓度表示方法,5.5.4溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为：克每升，g/L；或，以其适当分倍数表示：如（mgmL、mgL）。5.5.5溶液，如果是由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示：“稀释V1V2”：表示将体积为的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为；“稀释V1V2”：表示将体积为的特定溶液，加到体积为的溶液中，如（），（）等。,GB:6温度、压力的表示,6.1温度一般温度，以摄氏度表示，写作；法定计量单位中，我国选定的温度单位。以开氏度表示，单位符号为K（开氏度摄氏度273.15）。国际单位制中的基本单位：热力学温度单位。,1.2mg/Kg，让人不知所措。,6.2压力单位为帕斯卡，单位符号为Pa（kPa、MPa）。1atm760mmHg101325Pa101.325kPa0.101325MPa（atm为标准大气压）。注：atm为标准大气压；注：mmHg为毫米汞柱；,GB:6温度、压力的表示,GB:7仪器设备要求,7.1玻璃量器，检验方法中所使用的1）滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器等计量器具，均须按国家有关计量检定规程，定期进行计量检定。2）玻璃量器、玻璃器皿的清洗、干燥；须经彻底洗净后才能使用，洗涤方法和洗涤液配制见附录C。7.2控温设备，检验方法中所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等，均须按国家有关规程，进行测试、校正和检定。,GB:7仪器设备要求,7.3测量仪器天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等计量类仪器，均应按国家有关计量检定规程，进行定期计量检定。7.4检验方法中，所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器，不再列入。,GB:8样品的采集、保存,8.1采样代表性：必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。采样量：采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁；一般散装样品每份不少于0.5kg。8.2采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶、聚乙烯制品。,GB:8.3液体样品,液体、半液体类饮食品如，植物油、鲜乳、酒或其它饮料如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后，再采样样品，应分别盛放在三个干净的容器中。,粮食、固体食品应自每批食品的“上、中、下”三层中的不同部位，分别采取部分样品，混合后，按四分法对角取样再进行几次混合，最后取有代表性样品。,GB:8.固体样品,8.5肉类、水产类等食品应按分析项目要求，分别采取不同部位的样品，或混合样后采样；8.6罐头、瓶装食品、其它小包装食品应根据批号，随机取样，同一批号取样件数：g以上的包装，不得少于个；g以下的包装，不得少于个；8.7掺伪食品、食物中毒的样品采集要具有典型性；,GB:8.采样,检验后的样品保存一般样品，在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检；易变质食品不予保留；保存时，应加封，并尽量保持原状；取样部位检验取样，一般皆系指“取可食部分”，以所检验的样品计算；,GB:8.8样品保存,GB:8样品的采集和保存,外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验。,GB:8样品的采集,8.9感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。,GB:9实验室安全,9.1实验室安全严格按照标准中规定的分析步骤进行检验，对实验中不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。,实例！1、200404，食品系冯凤琴研究生，将甘油连同塑料桶一起，放入普通电热干燥箱中，起火烧毁了整个实验室，损失惨重；并惊动了杭州市消防车。幸亏楼外的一位师傅及时发现，否则后果更难想象。2、200403，环资学院一实验室，干燥箱失控，爆炸，惊动市消防车。3、200303，环资学院，研究生在毒气柜中融化石蜡，人离开时间过长，烧毁了整个毒气柜，惊动市消防车。4、冰箱存放有机溶液：未加盖、加盖不严，导致爆炸，也发生过多次；5、漏水、跑水：更司空见惯、屡见不鲜。,GB:9实验室安全,5、2004-05-11，下午23点（朱加进）：指导的本科生毕业论文，索氏法测定脂肪回流时，冷却水的橡皮管破裂，“水漫金山”，从3楼经走廊一直漏到2楼走廊，2楼走廊装修好不满一年。,实验室分析质量控制,9.2实行分析质量控制，理化检验实验室，实行分析质量控制。建立良好实验室操作规范（GLP），测定方法：应有检出限、精密度、准确度、绘制标准曲线的数据等技术参数。9.3文件档案体系检验人员，应认真填写好检验的原始记录；完善的文件档案体系。,GB/T5009.1:10.1分析结果的表述,10.1有效数字测定值的运算、有效数字的修约，应符合GB/T8170、JJF1027的规定技术参数和数据处理，见附录A；有效数的位数与方法中测量仪器精度最低的有效数的位数相同，并决定报告的测定值的有效数的位数。,10.2结果的表述：报告平行样的测定值的