GB 14888.1-1994 食品添加剂 新红

中华人民共和国国家标准食品添加剂新红国家技术监督局 批准 实施主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂新红的技术要求试验方法检验规则标志 包装运输 贮存本标准适用于对氨基苯磺酸经重氮化后与 乙酰氨基 萘酚 二磺酸钠偶合而成的染料 本品可添加于食品 作着色剂用结构式分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂砷测定通用方法分析实验室用水规格和试验方法食品添加剂中铅的测定方法食品添加剂砷的测定方法技术要求外观红色粉末鉴别符合检验食品添加剂新红的质量指标应符合下表要求项目指标含量干燥失重续表项目指标水不溶物异丙醚萃取物副染料砷重金属以 计试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和 规定的三级水 试剂当中所需标准溶液 杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他规定时均按 之规定配制外观用目视测定鉴别试剂和材料无水乙醇正丁醇乙酸铵 溶液氨水 溶液新红标准样品 含量仪器 设备分光光度计层析滤纸 号中速层析缸微量进样器分析步骤称取 试样 精确至 溶于 水中呈红色澄清溶液试样微溶于乙醇不溶于油酯具有酸性染料的特性能使动物纤维染色称取约 试样溶于 乙酸铵溶液中其最大吸收波长为取试样水溶液做纸上层析 其主斑点的 值应与标准样品相同纸上层析条件展开剂 正丁醇 无水乙醇 氨水溶液温度试验溶液浓度试验溶液用量展开剂前沿上升限度新红含量的测定三氯化钛滴定法方法提要在碱性介质当中 染料中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物 按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量来计算染料的百分含量试剂和材料盐酸硫酸亚铁铵三氯化钛柠檬酸三钠硫氰酸铵 溶液硫酸 溶液重铬酸钾 标准溶液三氯化钛标准滴定溶液 新配制的 配制方法见附录钢瓶装二氧化碳分析步骤称取约 试样精确至 溶于新煮沸并冷却至室温的蒸馏水中移入 容量瓶中稀释至刻度摇匀准确吸取 置于 锥形瓶中加入柠檬酸三钠 水 按图 装好仪器在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸 并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点图 三氯化钛滴定法的装置图锥形瓶 棕色滴定管 包黑纸的下口玻璃瓶盛 碳酸铵和 硫酸亚铁等量混合液的容器 活塞 空瓶装有水的洗气瓶分析结果的表述新红质量百分含量 按式 计算式中 滴定试样耗用三氯化钛标准滴定溶液的体积三氯化钛标准滴定溶液的实际浓度与 三氯化钛标准滴定溶液 相当的 以克表示的新红质量试料的质量允许差二次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果分光光度比色法方法提要将试样与已知含量的标样用水溶解后 在最大吸收波长处分别测其吸光度然后计算出试样的含量试剂和材料新红标准样品 含量仪器 设备分光光度计比色皿分析步骤新红标样溶液的制备称取新红标准样品 精确至 溶于适量水中移入 容量瓶中 稀释至刻度摇匀 准确吸取 移入 容量瓶中 稀释至刻度摇匀新红试样溶液的制备称量与操作方法同标样溶液的制备操作将标样溶液和试样溶液置于 比色皿中在 波长处用分光光度计测量各自的吸光度以水作参比液分析结果的表述新红质量百分含量 按式 计算式中 试样溶液的吸光度标样溶液的吸光度新红标准样品的质量百分含量三氯化钛法允许差二次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果以上测定方法以三氯化钛滴定法作为仲裁方法 日常检验可根据条件任选一种进行测定干燥失重的测定分析步骤称取约 试样精确至 置于已恒重的直径 的称量瓶中 在 恒温烘箱中烘至恒重分析结果的表述以质量分数表示的干燥失重 按式 计算式中 试料干燥前的质量试料干燥至恒重后的质量允许差二次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果水不溶物含量的测定分析步骤称取约 试样 精确至 置于 烧杯中加入 水 使之溶解用已在烘至恒重的 号砂芯坩埚过滤并用热水充分洗涤到洗涤液无色 在 恒温烘箱中烘至恒重分析结果的表述水不溶物的质量百分含量 按式 计算式中 干燥后水不溶物的质量试料的质量允许差二次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果异丙醚萃取物含量的测定试剂与材料异丙醚异丙醚的预处理见附录盐酸 溶液氢氧化钠 溶液硫酸亚铁 标准溶液硫氰酸铵 标准溶液三氯化钛标准溶液 溶液溶液需新配制配制方法见附录分析步骤称取约 试样精确到 用水 溶解后 试验溶液移入 分液漏斗中加异丙醚 摇动 静置分层分出染料水层置于另一分液漏斗中留存的异丙醚每次用水洗涤共洗二次弃去洗涤液 将异丙醚液通过脱脂棉直接滤入已知质量的 磨口锥形瓶中 第一次分出的染料溶液 加入 氢氧化钠溶液 用异丙醚 同上法进行第二次萃取 异丙醚液用 氢氧化钠溶液 洗涤一次每次用水 再洗涤二次 弃去洗涤液将异丙醚液通过脱脂棉滤入同一锥形瓶中 第二次分出的染料水溶液加入 盐酸溶液 再用异丙醚进行第三次萃取 异丙醚液用 盐酸溶液 洗涤一次每次用水 再洗涤二次 合并三次异丙醚萃取液在 水浴中蒸去异丙醚然后将锥形瓶置于温度为 的烘箱中烘至恒重同时以 水代替试验溶液以相同方法做一空白试验分析结果的表述异丙醚萃取物的质量百分含量 按式 计算式中 萃取物的质量空白试验时萃取物的质量试料的质量允许差二次平行测定结果之差不大于 其算术平均值作为测定结果副染料含量的测定方法提要用纸上层析法将各组分分离洗脱 然后用分光光度法定量试剂和材料丁酮氨水丙酮 溶液氨水 溶液碳酸氢钠 溶液仪器 设备分光光度计层析滤纸 号中速层析缸微量进样器纳氏比色管 具磨口塞号玻璃砂芯漏斗分析步骤纸上层析条件展开剂 丁酮 丙酮 水 氨水温度操作 称取约 试样精确至 置于烧杯中加入适量水溶解后移入 容量瓶中稀释至刻度 摇匀用微量进样器吸取 均匀地点在离滤纸底边 的一条基线上 使其在滤纸上的宽度不超过 长度为 用吹风机吹干 将滤纸放入层析缸中展开滤纸底边浸入展开剂液面下 待展开剂前沿线上升至 或直到副染料分离满意为止 取出层析滤纸 用吹风机以冷风吹干同时用空白滤纸在相同条件下展开该空白滤纸必须和试样溶液展开用的滤纸在同一张的滤纸上相邻部位裁取图 副染料纸上层析示意图将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸 按同样大小剪下 分别置于的纳氏比色管中各准确加入丙酮溶液 摇动 后再准确加入碳酸氢钠溶液 充分摇动将萃取液分别在 号玻璃砂芯漏斗中自然过滤将滤液倒入厚度为 比色皿当中 用分光光度计在副染料各自的最大吸收波长处测定吸光度以丙酮溶液 和碳酸氢钠溶液 混合液作参比液吸取上述 试样溶液 移入 容量瓶中稀释至刻度摇匀用微量进样器吸取均匀地点在离滤纸底边 的一条基线上待展开剂前沿线仅上升 取出后吹干 剪下展开的所有染料部分萃取操作同上 用厚度 比色皿在最大吸收波长处测吸光度同时用空白滤纸在相同条件下展开按相同方法操作后测萃取液的吸光度副染料 在 展开时 值的平均值为副染料 在 展开时 值的平均值为分析结果的表述副染料的质量百分含量 按式 计算式中 各副染料萃取液以 光径长度计算的吸光度各副染料对照空白萃取液以 光径长度计算的吸光度标准萃取液以 光径长度计算的吸光度标准对照空白萃取液以 光径长度计算的吸光度折算成以 光径长度计算的比数以 试样溶液基础的标准萃取液的参比浓度试料的总含量允许差二次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果砷含量的测定样品先采用 中 规定的湿法消解法进行处理 然后采用方法 中规定的砷斑法进行测定重金属含量的测定方法提要样品经干法消解处理后 用乙酸溶液溶解以氰化钾消除铁 铜离子等干扰 在 时与硫化钠生成硫化物沉淀进行限量比色试剂和材料蔗糖冰乙酸 溶液氨水 溶液硫化钠 溶液氰化钾溶液 分析纯调色液取适量蔗糖在烧杯中加热焦化后加水溶解过滤备用铅标准溶液使用时稀释 倍 含分析步骤管称取约 试样 精确至 置于坩埚中 在低温下炭化后在 灰化冷却后在灰分中加乙酸溶液 搅拌使之溶解 加水 稀释后用定性滤纸直接过滤在 纳氏比色管中 并用 水分次洗涤残渣滤液用稀氨水调节至 试纸检查 加氰化钾溶液 及无色硫化钠溶液 滴加水稀释至刻度 摇匀在暗处放置 与 管比较其颜色 不得深于标准管取乙酸溶液 及水 用定性滤纸直接滤入另一个 纳氏比色管中 加铅标准溶液 以下操作与试样管同时同样处理注如试样溶液加入氨水后产生浑浊 则需要重做如加入氨水后溶液泛黄 需将标准液以调色液调至颜色与试样液相同再加氰化钾溶液与硫化钠溶液后放置 比色检验规则食品添加剂新红 应由生产单位的产品质量检验部门进行检验生产单位应保证所有出厂的食品添加剂新红的质量均符合本标准的要求并有一定格式的质量证明书使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的食品添加剂新红的质量进行检验检验其质量指标是否符合本标准的要求以一个生产批号得到产品为一批取样方法 应从每批包装产品大箱 每大箱为 总数中选取 大箱再从选出的箱中选取 瓶从选出的瓶中在每瓶的中心处取出不少于 的样品 取样时应小心不使外界杂质落入产品中将所取样品迅速混匀后从中取约 分别装于二个清洁 干燥的磨口玻璃瓶中并用石蜡密封瓶上粘贴标签 注明生产厂名产品名称批号 生产日期 一瓶供检验一瓶保存半年如果检验中有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中选取样品进行复验 重新复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批产品不能验收如果供需双方对产品质量发生异议需仲裁时按照 全国产品质量仲裁检验暂行办法 之规定办理标志包装 运输贮存包装箱上应有明显的标志内容包括产品名称 生产厂名商标 规格批号生产日期箱数 净重每一瓶出厂产品都应附有质量证明书 内容包括生产厂名称 产品名称 批号生产日期净重使用方法 产品质量符合本标准的证明及标准编号食品添加剂新红装于聚乙烯塑料瓶中每瓶 每 瓶外套纸箱固封之运输时必须防雨防潮防晒应贮存于干燥 阴凉的库房中本品在贮运中不得与有毒 有色 有味等物质混装 混运 一起堆放附录三氯化钛标准溶液的制备方法补充件试剂和材料同仪器 设备见图三氯化钛标准溶液的制备配制 取三氯化钛溶液 和浓盐酸 置于 棕色容量瓶中用新煮沸并已冷却到室温的蒸馏水稀释至刻度摇匀 立即倒入避光的下口瓶中 在二氧化碳气体保护下贮藏标定 称取硫酸亚铁铵 精确至 置于 锥形瓶中在二氧化碳气流保护作用下 加入新煮沸并已冷却的蒸馏水 使其溶解再加入硫酸溶液 继续在液面下通入二氧化碳气流作保护 迅速准确加入重铬酸钾标准溶液 然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算量终点 立即加入硫氰酸铵溶液 并继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转变为绿色即为终点 整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作同时以 水代替重铬酸钾溶液以相同的方法做一空白试验三氯化钛标准溶液浓度的表述三氯化钛标准溶液的浓度 按式 计算式中 重铬酸钾标准溶液体积滴定被重铬酸钾标准溶液 氧化成高铁所用去的三氯化钛溶液的体积滴定空白用去三氯化钛溶液的体积重铬酸钾标准溶液的实际浓度注 以上标定需在分析样品时即时标定附录异丙醚的预处理补充件试剂和材料同异丙醚