药物的鉴别试验

第二章药物鉴定试验，方海红，药学院，2。复习和复习，基本规则规则，3。学习要求，4。鉴定试验项目的定义鉴定试验方法鉴定试验条件，主要内容，5。1.鉴别试验、药物鉴别试验的定义：根据药物的分子结构和理化性质，通过化学、物理化学或生物学、仪器分析等方法来判断药物的真伪。仅用于确认存储有标签的药物的标识，而不是对未知物质的定性分析。鉴定试验方法应具有排他性，每个品种一般为2 3个。(1)描述，(1)外观是指药物的聚集状态、晶型、颜色、气味和味道。2.溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度。3.物理常数具有鉴别意义，也反映了药物的纯度。比旋度、吸收系数、酸值、碘值、皂化值等。8、(1)特性-外观、溶解度、阿司匹林特性本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或略带醋酸味，略带酸味；当暴露在湿气中时，它会慢慢水解。本品溶于乙醇，溶于氯仿或乙醚，微溶于水或无水乙醚。溶于氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液，但同时分解。阿司匹林药片属性这个产品是一个白色药片。阿司匹林肠溶片属性本品为肠溶片。除去涂层后，它将呈现白色。9、极可溶：1g(ml)溶质可溶于不到1ml的溶剂中；可溶性：1g(ml)的溶质可溶于1 10ml的溶剂中；溶解：1g(ml)的溶质可溶于10 30ml的溶剂中；微溶：1克(毫升)溶质可溶于30 100毫升的溶剂中；微溶：1g(ml)的溶质可溶于100 1000ml的溶剂中；极微溶：指1g(ml)的溶质可溶于1000 10000ml的溶剂中；几乎不溶或不溶意味着1g(ml)溶质不能完全溶解在10000ml溶剂中。(a)性质-外观，溶解度，10，(a)性质-物理常数，布洛芬熔点：本产品(附录C)的熔点为74.5 77.5。卡巴胆碱的熔点：本品(附录C)的熔点为200 204，熔化时会同时分解。熔点，固体熔化成液体的温度，固体同时熔化和分解的温度，从初始熔化到完全熔化的温度，11，例如右旋糖酐20比旋：取本品，准确称量，溶于水，定量稀释，制成每1毫升含约10毫克的溶液，在25下依法测量，比旋为190-200。(1)性质-物理常数、药物分布、比旋度，在特定波长和温度下，当偏振光通过每1毫升1 m和1克光学活性物质的溶液时测量。例如，应精确称量替硝唑的吸收系数，将其溶于水中并定量稀释，制成每毫升含约12微克的溶液。用紫外-可见分光光度法(附录a)在317nm波长处测量吸光度，吸收系数(E1m)为352 378。(1)性质-物理常数，A=ECL，药品批发，吸收系数，单位浓度下吸光物质的吸光度和给定波长、溶剂和温度下单位液层厚度等。(2)一般鉴别试验是基于某种药物组合物中阴离子和阳离子的特殊反应或有机官能团的典型反应。中国药典附录包含一般鉴别试验：14例，例：有机酸-三氯化铁反应，碱性苯甲酸铁(赭石沉淀)，15例，例：有机氟化物，反应原理地塞米松磷酸钠及其注射液，醋酸曲安奈德及其注射液，诺氟沙星，醋酸氟轻松，醋酸氟轻松等含氟药物，将有机氟化物转化为氟-，用氧瓶燃烧法破坏，用水或碱性溶液吸收到氟-，与茜素氟蓝和硝酸铈在Ph4.3溶液中形成蓝紫色络合物。甲苯生物碱、反应原理山莨菪碱氢溴酸盐及其片剂、注射剂、氢溴酸东莨菪碱及其片剂、注射剂、丁溴东莨菪碱及其注射剂、胶囊剂、硫酸阿托品及其片剂、注射剂、盐酸消旋山莨菪碱注射剂等。药物的分子结构都是由托烷衍生物(也称为托烷衍生物)和托烷酸(称为托烷生物碱)形成的酯。维塔利反应。18、19、(3)特异性鉴定试验：药物分子中的特殊基团或官能团或典型的有机官能团反应。例如，巴比妥类药物是通过基于C-5，20，5，5-取代巴比妥类药物上取代基的官能团的反应来鉴定的，21、3、鉴定方法、化学鉴定方法、光谱鉴定方法、生物方法、高效液相色谱、气相色谱鉴定方法、薄层色谱鉴定方法、纸色谱鉴定方法、颜色反应鉴定方法、紫外光谱鉴定方法、红外光谱鉴定方法、沉淀反应鉴定方法、色谱鉴定方法、气体生成反应鉴定方法、产物熔点的测定、荧光反应鉴定方法、22、等显色反应鉴别法是指在样品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下反应生成易于观察的显色产物。(1)三氯化铁显色反应：用于水解后产生酚羟基或酚羟基；(2)异羟肟酸铁反应：用于芳香酸及其酯、酰胺的显色反应；(3)茚三酮：用于结构中含有脂肪氨基的药物的重氮化偶合显色反应：用于芳香伯氨基或潜在芳香伯氨基(5)、23、2的氧化还原显色反应和其它显色反应。沉淀生成反应鉴别方法，(1)与重金属离子的沉淀反应，(2)与硫氰酸铬铵(雷诺盐)的沉淀反应，(3)其他显色反应，主要用于生物碱及其盐类，带有芳香环的有机碱及其盐类。24、呋塞米鉴别 (1)取本品约25毫克，加入5毫升水，加入氢氧化钠试液使其适当溶解，加入1 2滴硫酸铜试液形成绿色沉淀。(2)取本品25毫克，置于试管内，加入2.5毫升乙醇溶解，沿试管壁滴加2毫升对二甲氨基苯甲醛试液，试液呈绿色，逐渐变为深红色。(3)取本品，加入0.4%氢氧化钠溶液，制成每毫升含5g的溶液。根据分光光度法(附录四甲)，它在波长228纳米和271纳米处有最大吸收。(1)药物本身在可见光下能发出荧光；(2)在药物溶液中加入硫酸后，在可见光下发出荧光；(3)药物与溴反应后，在可见光下发出荧光；(4)药物与间苯二酚反应后发出荧光，其他反应后发出荧光。硫酸奎宁鉴别 (1)取本品约20毫克，加入20毫升水溶解，再取10毫升溶液，加入稀硫酸使其呈酸性，呈蓝色荧光。(2)取第(1)项剩余溶液5ml进行鉴定，加入3滴溴试液和1毫升氨试液，呈翠绿色。(3)取第(1)项剩余溶液5ml进行鉴定，加入盐酸使其呈酸性，然后加入氯化钡试液1ml，会出现白色沉淀。(1)大多数胺(铵)类药物、脲类药物和一些酰胺类药物可以用强碱处理并加热产生氨(胺)气。(2)化学结构中的含硫药物可以用强酸处理并加热产生硫化氢气体。(3)含碘有机药物，用直火加热，可产生紫色碘蒸气；含有乙酸酯和乙酰胺的药物可以用硫酸水解，然后加入乙醇产生乙酸乙酯的香味。(1)服用约100毫克氯氮平，加入碳酸钠并搅拌均匀，将其置于干燥的试管中并燃烧。管口涂有用1% 1，2-萘醌-4-磺酸钠溶液润湿的试纸。测试溶液显示紫蓝色。(2)本产品的红外吸收光谱应与对照光谱一致(光谱集504图)。(2)光谱鉴别法(1)紫外-可见光谱鉴别法(紫外-可见光谱鉴别法)比较吸收曲线一致性比较最大吸收波长和同时测定最小吸收波长的一致性在最大吸收波长下规定一定浓度样品的吸光度，在化学处理后规定吸光度波长和吸光度比值法，测定反应产物的吸光度光谱特性，30， 光谱鉴别方法：紫外光谱维生素B2鉴别 (1)取本品约1毫克，加入100毫升水溶解，溶液在透射光下会呈现黄绿色和强烈的黄绿色荧光； 分为两部分，一部分加入无机酸或碱溶液，荧光消失；另一部分加入少量连二亚硫酸钠晶体。摇匀后，黄色消失，荧光消失。(2)取含量测定项下的溶液，用分光光度法测定(附录四甲)。它在267纳米、375纳米和444纳米有最大吸收。375纳米波长的吸光度与267纳米波长的吸光度之比应为0.31-0.33；444纳米波长的吸光度与267纳米波长的吸光度之比应在0.36-0.39之间。标准曲线法测定丹参中总丹酚酸-对照品溶液的制备：取适量原儿茶醛对照品，准确称量，加水稀释，制成对照品溶液。样品制备：将1g丹参粉分别称入100ml锥形瓶中，精确加入75%甲醇溶液，超声1小时，过滤，显色，紫外扫描。显色方法：取0.2毫升样品放入10毫升容量瓶中，加入0.5毫升5% NaNO 2，摇匀，然后加入0.5毫升10% Al (NO3) 3，摇匀，然后加入4毫升4%氢氧化钠溶液，加水至刻度，进行紫外扫描。原儿茶醛对照品的紫外扫描图、丹参药材样品的紫外扫描图、不同浓度对照品的紫外扫描图，33、2)光谱鉴别方法：红外光谱比较供试品的红外吸收光谱与药品标准红外光谱的一致性，尤其是指纹图谱的一致性。主要用于成分单一、结构清晰的原料药。阿莫西林鉴别 (1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本产品的红外吸收光谱应与对照光谱一致(光谱集441)。(3)色谱(1)，薄层色谱(2)，高效液相色谱(3)，质谱(MS)，36，(1)薄层色谱(TLC)。薄层色谱的流动相依赖于毛细管作用。样品点放在色谱滤纸或色谱板的一端，该端浸入作为流动相的溶剂(通常称为展开剂)中。当溶剂向上移动时，它驱动样品在通过样品点时向上移动。37、硫酸阿米卡星鉴别 (1)取适量本品和阿米卡星标准品，分别加水制成10毫克溶液于每毫升中，进行薄层色谱(附录B)试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶h薄层板上，用氯仿-甲醇-浓氨水-水(1:4336023:1)作为展开剂，展开，风干，喷洒0.2%茚三酮饱和n水且供试品溶液和标准溶液均为显而易见的高效液相色谱(高效液相色谱)39 (1)溶液浓度(2)溶液温度(3)溶液ph值(4)测试时间(5)有无干扰成分(4)鉴别测试条件(40)特异性(1)鉴别方法的验证是指所采用的鉴别方法是否能在有其他成分存在的情况下正确鉴别被测物质的特性。 通常，可以进行阴性对照(空白试验)鉴定试验。通常，需要23种不同类型的方法。(1)耐久性(5)鉴定方法的验证是指测量条件稍有变化时对测量结果