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文档简介
.,1,微流控芯片相关制备技术,孙珊2012.05.08,.,2,芯片是微流控芯片实验室的核心,微流控芯片的研究涉及芯片的材料、尺寸、设计、加工和表面修饰等。了解芯片制备的全过程,体会芯片设计的重要性,是微流控芯片研究工作的基础。未来芯片实验室领域的竞争首先将是芯片设计和制造的竞争。,.,3,Contents,微流控分析芯片材料,1,微流控芯片加工方法,2,微流控芯片键合方法,3,普通实验室玻璃芯片的简易加工技术,4,普通实验室PDMS芯片的简易加工技术,5,.,4,微流控分析芯片材料,玻璃石英,有机聚合物,硅材料,1,.,5,硅材料,在微电子学发展的过程中,硅的微细加工技术已趋成熟。在硅片上可使用光刻技术高精度地复制二维图形,并可使用制备集成电路的成熟工艺进行加工及批量生产。即使复杂的三维结构,也可以用整体和表面微加工技术进行高精度的复制。因此,它首先被用于制作微流控分析芯片。,.,6,硅材料,优点具有良好的化学惰性和热稳定性良好的光洁度,加工工艺成熟,可用于制作聚合物芯片的模具等缺点易碎,价格贵不能透过紫外光电绝缘性能不够好表面化学行为较复杂,.,7,玻璃石英,优点很好的电渗性质优良的光学性质可用化学方法进行表面改性可用光刻和蚀刻技术进行加工缺点难以得到深宽比大的通道加工成本较高封接难度较大,.,8,有机聚合物,优点成本低、品种多能通过可见与紫外光可用化学方法进行表面改性易加工得到宽深比大的通道可廉价大量地生产缺点不耐高温导热系数低表面改性的方法尚不够成熟,.,9,选择聚合物材料的原则,聚合物材料应有良好的光学性质聚合物材料应容易被加工在所采用的分析条件下材料应是惰性的材料应有良好电绝缘性和热性能聚合物材料的表面要有合适的修饰改性方法,.,10,聚合物材料应有良好的光学性质,能透过可见光与紫外光,入射光不能产生显著的背景信号。例如使用激光荧光法检测时,要注意芯片材料的本底荧光要尽量低。使用高本底荧光的芯片材料会引起信噪比降低和检测下限升高。,聚合物材料应容易被加工,不同的加工方法对聚合物材料的可加工性有不同的要求。例如,用激光烧蚀法加工芯片时,聚合物材料应能吸收激光辐射,并在激光照射下降解成气体。热压法加工时要求芯片材料具有热塑性。而模塑法用的高分子材料应具有低黏度,低固化温度,在重力作用下,可充满模具上的微通道和凹槽等处。,.,11,在所采用的分析条件下材料应是惰性的,有机聚合物能溶于某些有机溶剂中,例如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的微结构在乙腈中会发生溶胀、塌陷甚至堵塞等现象,而它对高浓度的甲醇则是惰性的。因此选择聚合物材料时要考虑芯片材料和可能使用的有机溶剂间的相容性。,材料应有良好电绝缘性和热性能,微芯片在分析时如用到电泳分离,材料应有良好的电绝缘性以避免被高压击穿。散热性能好的材料有利于焦耳热的散发。随着微通道和微结构的尺寸下降,焦耳热散发能力随之增加,因此有机聚合物的导热能力在微尺度时重要性也降低。芯片中的化学反应需要在高温下进行时,就必须考虑芯片材料的耐热性,如PCR扩增用微流控芯片的材料要能承受DNA片段变性时所需的95高温。,.,12,用于制作微流控芯片的高分子聚合物主要有三类:热塑性聚合物、固化型聚合物和溶剂挥发型聚合物。,聚合物材料的表面要有合适的修饰改性方法,热塑性聚合物有聚酰胺、聚甲基丙烯酰甲酯、聚碳酸酯、聚丙乙烯等;固化型聚合物有聚二甲基硅氧烷(PDMS)、环氧树脂和聚氨酯等,它们与固化剂混合后,经过一段时间固化变硬后得到微流控芯片;溶剂挥发型聚合物有丙烯酸、橡胶和氟塑料等,将它们溶于适当的溶剂后,通过缓慢地挥发去溶剂而得到芯片。,.,13,聚二甲基硅氧烷(PDMS),优点能重复可逆变形能用模塑法高保真地复制微芯片能透过300nm以上的紫外和可见光耐用且有一定的化学惰性无毒、价廉表面可进行多种改性修饰缺点不耐高温导热系数低,.,14,芯片制作环境,由于微流控芯片基本组成单元的微米尺寸结构,要求在制备过程中必须对环境进行严格认真的控制。这里所涉及的环境指标通常包括:空气温度、空气湿度、空气及制备过程所使用的各种介质中的颗粒密度。芯片制作较高的环境要求一般需要在洁净室内才能达到。一般洁净室设计由更衣室、风淋室、缓冲间和超净室组成。,.,15,实验室洁净标准,.,16,.,17,微流控芯片加工方法,光刻法模塑法热压法LIGA技术激光烧蚀法软光刻,.,18,光刻蚀,微流控分析芯片上微通道的制作,起源于制作半导体及集成电路芯片所广泛使用的光刻和蚀刻技术。光刻蚀是用光胶、掩模和紫外光进行微制造,它的工艺成熟,已广泛用于硅、玻璃和石英基片上制作微结构。光刻蚀技术由薄膜沉积、光刻和刻蚀三个工序组成。,光胶层,薄膜,.,19,薄膜沉积:光刻前先在基片表面覆盖一一层薄膜,薄膜的厚度为数到几十微米,这一工艺过程叫薄膜沉积。光刻:在薄膜表面用甩胶机均匀地覆盖上一层光胶。将光刻掩模上微流控芯片设计图案通过曝光成像的原理转移到光胶层上的工艺过程称为光刻。刻蚀:是将光胶层上的平面二维图形转移到薄膜上并进而在基片上加工成一定深度微结构的工艺。选用适当的刻蚀剂,使它对光胶、薄膜和基片材料的腐蚀速度不同,可以在薄膜或基片上产生所需的微结构。,光刻蚀的基本工序,.,20,光刻掩模,光刻掩模的基本功能是当光线照射其上时,图形区和非图形区对光线的吸收和透射能力不同。通过曝光成像的原理,可将光刻掩模上的图形转移到基片表面的光胶层上。,.,21,对掩模的要求,掩模的图形区和非图形区对光线的吸收或透射的反差要尽量大掩模的缺陷如针孔、断条、桥连、脏点和线条的凹凸等要尽量少掩模的图形精度要高,.,22,掩模制备,通常的用于微电子行业的掩膜材料有镀铬玻璃板或镀铬石英板,在它们表面均匀地涂上一层对光敏感的光胶。用计算机制图软件绘制微流控芯片的设计图形,再通过专用的接口电路控制图形发生器进行光刻,可在掩膜材料上得到所需的图形。图形发生器相当于一架特殊的照相机。与一般照相机不同的是这种照相机并不是由外界物体的光线通过物镜在底片上成像,而是接受来自计算机的输入数据成像。,.,23,薄膜沉积,在加工微流控芯片时,需要在基片上沉积各种材料的薄膜。制造加工薄膜的主要方法有:氧化化学气相沉积蒸发溅射,.,24,氧化,将硅片在氧化环境中加热到9001100的高温,在硅的表面上生长出一层二氧化硅,这种成膜技术叫氧化。根据所用氧化剂的不同,氧化可分为水汽氧化、干氧氧化和湿氧氧化。水汽氧化的氧化剂是水蒸气,干氧氧化的氧化剂是氧气,湿氧氧化的氧化剂则介于两者之间,是水蒸气和氧气的混合物。化学反应方程式分别为:Si+2H2OSiO2+2H2水蒸气氧化Si+O2SiO2干氧氧化,.,25,化学气相沉积,化学气相沉积是气态反应物在反应器中通过特定的化学反应,使反应产物沉积在加热基片上镀膜过程的总称。分为常压化学气相沉积、低压化学气相沉积(LPCVD)和等离子体化学气相沉积(PECVD)。常用化学气相沉积法制备多晶硅、二氧化硅和氮化硅薄膜。例如,沉积二氧化硅薄膜常用的原料气主要有:硅烷与氧气、四乙基硅氧烷、二氯硅烷与氧化氮。SiH4+O2SiO2+2H2O(300-500)Si(OC2H5)4SiO2+副产物(650-750,LPCVD)SiCl2H2+2N2OSiO2+2N2+2HCl(900,LPCVD),.,26,蒸发,在真空环境中加热金、铬、铝、硅等单质或三氧化二铝、二氧化硅等化合物,使它们气化为气态原子或分子沉积在基片表面形成薄膜,这种制备薄膜的工艺叫蒸发。在蒸发镀膜中,基片不停地旋转,以保证薄膜的均匀度。,.,27,溅射,溅射镀膜的原理是在真空室内使微量氩气或氦气电离,电离后的离子在电场的作用下向阴极靶加速运动并轰击靶,将靶材料的原子或分子溅射出来,在作为阳极的基片上形成薄膜。,.,28,光刻,通过以下三个主要步骤可以将光刻掩膜上微流控芯片设计图案转移到待加工基片表面:用高速(5005000r/min)旋转的甩胶机在基片表面均匀地涂覆一层对光敏感的有机聚合物乳胶-光胶;用光刻法通过曝光将光刻掩膜上图案转移到光胶层上;用显影液溶解去掉未曝光的光胶层(负光胶)或已曝光的光胶层(正光胶)。,.,29,光胶材料-有机聚合物光敏材料,正光胶曝光时,降解反应占主导地位的光胶称正光胶。在显影时,曝光过的正光胶由于分子量变小而使得溶解度增大,在显影时被溶掉。负光胶曝光时,交联反应占主导地位的光胶叫负光胶。曝光过的负光胶,由于分子量变大而使得溶解度降低,成为非溶性。没有曝光过的负光胶,由于没有发生交联反应,在显影时被溶掉。,.,30,正负光胶的曝光变化,曝光时:交联反应,降解反应,.,31,在实际光刻工艺中,常使用牺牲层技术,即在基片上沉积一层薄膜作为牺牲层,在牺牲层上再涂覆一层光胶,从而提高刻蚀时的选择性,更好地保护基片表面在刻蚀时不被侵蚀。在基片上的微结构加工完毕后,用适当的化学试剂将牺牲层除去。,.,32,光刻工艺具体操作步骤,(a)洗净基片,在基片表面上镀牺牲层,例如铬等。(b)在牺牲层上均匀地甩上一层光刻胶。(c)将光掩模覆盖在基片上,用紫外光照射,光刻胶发生光化学反应。(d)显影,除去经曝光的光刻胶(正光胶)或未经曝光的光胶(负光胶)。烘干后,光刻掩膜上的二维图形被复制到光胶层上。,.,33,光刻机的三种曝光方式,.,34,接触式曝光,接触式曝光是将掩膜与待加工基片的光胶层直接接触进行的曝光。掩膜和基片通过机械装置压紧或通过真空吸住等方法实现两者紧密接触。优点:设备简单、造价便宜、分辨率较高,约1-2m。由于掩膜与光胶层紧密接触,所以相差小,分辨率高。缺点:由于掩膜与基片紧密接触,容易损坏掩膜与光胶层。,.,35,非接触式曝光,非接触式曝光是指掩膜和基片上的光胶层不直接接触实现图形复印曝光的方法。优点:克服接触式曝光容易损坏掩膜和基片的缺点。缺点:由于光的衍射效应会使图形的分辨率下降。,.,36,投影式曝光,投影式曝光是指掩膜与基片并不直接接触,而是以类似投影仪的投影方式来进行图形的转移。优点:曝光均匀,没有色差、象差,可进行缩小投影曝光,因此掩膜的尺寸可比基片大很多倍,掩膜中的图形线条可做得较粗。缺点:装置价格昂贵。,.,37,湿法刻蚀剂刻蚀速率nm/min二氧化硅HF20-2000HF+NH4F100-500氮化硅H3PO45铝H3PO4+HNO3+CH3COOH660HF5金KI40钛HF+H2O2880钨H2O220-100K3Fe(CN)6+KOH+KH2PO434铬Ce(NH4)2(NO3)6+HClO42有机层H2SO4+H2O21000CH3COCH3(丙酮)4000,金属和绝缘材料薄膜常用的刻蚀剂,刻蚀,.,38,根据所选刻蚀剂的不同分为:湿法刻蚀和干法刻蚀。湿法刻蚀是通过化学刻蚀液和被刻蚀物质之间的化学反应将被刻蚀物质剥离下来的刻蚀方法。大多数湿法刻蚀是不容易控制的各向同性刻蚀。特点:选择性高、均匀性好、对硅片损伤少,几乎适用于所有的金属、玻璃、塑料等材料。缺点:图形保真度不强,刻蚀图形的最小线宽受到限制。干法刻蚀的刻蚀剂是等离子体,是利用等离子体和表面薄膜反应,形成挥发性物质,或直接轰击薄膜表面使之被腐蚀的工艺。特点:能实现各向异性刻蚀,从而保证细小图形转移后的保真性。缺点:设备价格昂贵,较少用于微流控芯片的制造。,.,39,从所产生通道截面形状分类,刻蚀又可分为两类:各向同性刻蚀和各向异性刻蚀。各向同性刻蚀:刻蚀剂从基片表面向下腐蚀的速率与在其他各方向大致相同,这种刻蚀成为各向同性刻蚀。例如含氢氟酸的溶液刻蚀玻璃和石英就是各向同性的。各向异性刻蚀:刻蚀剂在某一方向的刻蚀速率远大于其他方向时,就是各向异性刻蚀。例如用氢氧化钠、氢氧化钾等碱金属的氢氧化物或季铵盐刻蚀硅片时是各向异性的。,.,40,模塑法,用光刻和蚀刻的方法先制出阳模(所需通道部分突起),然后在阳膜上浇注液态的高分子材料。将固化后的高分子材料与阳模剥离就得到具有微通道的基片,与盖片封接后,制得高分子聚合物微流控芯片。这种制备微芯片的方法称为模塑法。,.,41,阳膜,在进样孔处放置小柱,浇注液态高分子预聚物,固化后与阳膜分离,具有微通道的基片表面处理后与盖片封合,模塑法加工微芯片的主要步骤,Anal.Chem.1998,70,4974-4984,.,42,模塑法的关键在于模具和高分子材料的选择,理想的材料应相互之间黏附力小,易于脱模。微通道的阳膜可由硅材料、玻璃、环氧基SU一8负光胶和聚二甲基硅氧烷(PMDS)等制造。浇注用的高分子材料应具有低粘度,低固化温度,在重力作用下,可充满模子上的微通道和凹槽等处。可用的材料有两类:固化型聚合物和溶剂挥发型聚合物。固化型聚合物有聚二甲基硅氧烷(硅橡胶)、环氧树脂和聚胺脂等,将它们与固化剂混合,固化变硬后得到微流控芯片;溶剂挥发型聚合物有丙烯酸、橡胶和氟塑料等,通过缓慢地挥发去溶剂而得到芯片。,.,43,模塑法特点,分辨率高,简单易行,芯片可大批量复制,不需要较高技术设备,是一种制作廉价分析芯片的方法。,.,44,热压法,热压法(hotembossing)是一种快速复制微流控芯片的技术,是指将聚合物的板材放置在带有微通道的模具上加热使其软化,即略高于玻璃化转变温度(Theglasstransitiontemperature,Tg),加压并保持一定的时间,然后在压力的作用下,将模具和芯片一起冷却至低于玻璃化转变温度脱模,即在聚合物基片上制作出微通道。适合于热压法加工的有聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)与聚碳酸酯(PC)等聚合物材料。,.,45,.,46,热压法需要一个阳模。在热压装置中将聚合物基片加热到软化温度(PMMA106,PC150)通过在阳模上施加一定的压力(4英寸面积加2030KN),并保持3060s,可在聚合物基片上压制处与阳模凹凸互补的微通道。然后在加压的条件下,将阳模和刻有通道的基片一起冷却后脱模,就得到所需的微结构。这种方法可大批量复制,设备简单,操作简便。但是所用材料有限,对其性能研究较少,应用价值尚需实验。,.,47,热压法加工微结构的注意事项,模具侧面的粗糙度模具侧面的角度模具与基片的界面温度系数,.,48,LIGA技术,LIGA技术是微细加工的一种新方法。LIGA是德文Lithographie,Galvanoformung,Abformung三个字的首字母缩写。主要包括三个工艺:X光深层光刻、微电铸及微复制。20世纪80年代起源于德国Karlsruhe原子核研究中心。这项技术可用于加工微电机、微泵、微阀等三维微器件,在通信工程、自动化和机器人、化工、环境工程等方面已得到广泛应用。近来,LIGA技术已用于高深宽比的聚合物芯片的制作。,.,49,LIGA技术的工艺流程,.,50,利用同步辐射X光良好的平行性能和高辐射光强,可将掩模上的图形转移到有几百微米厚的光胶上。PMMA是X光光刻常用的光胶材料。在X光射线照射后,PMMA骨架间的键断裂,生成的小分子易溶于显影液中。光刻时,通过掩模上图形区的吸收体将X光吸收掉,从而阻挡X光的作用,而在非图形区下的光胶受到X光射线强烈照射而分解,显影时被溶解。,LIGA技术中所用的X光掩模板要能选择性地透过和阻挡X光,一般的紫外光掩模板不适合做X光掩模板。,同步辐射X光深层光刻,.,51,电铸是在显影后的光胶图形间隙中沉积金属。由于光胶形成的图形间隙非常狭窄,深宽比又大,因此电铸时要利用光胶下面的金属做电极进行电镀,同时必须克服电镀液的表面张力,使其进入微孔中。这样,对电镀液的配方和电镀工艺都有特殊要求。,电铸,.,52,注塑将塑料加热到玻璃态温度以上,通过金属注塑版上的小孔将它们注入金属模具腔体内,冷却脱模后得到与掩模结构相同的塑料芯片。注塑前要将金属模具腔体抽真空,以避免在注塑过程中产生气泡影响芯片质量。,注塑,.,53,准LIGA技术,准LIGA技术是用紫外光光源来代替LIGA技术中的同步辐射X光深层光刻,然后进行后续的微电铸和微复制工艺。它不需要像LIGA技术所需的同步辐射X光光刻和特制的X光掩模板,从而实现微机械器件的大批量生产。,.,54,LIGA与准LIGA技术的主要特点对比,.,55,激光烧蚀法,激光烧蚀法直接根据计算机CAD的数据在金属、塑料、陶瓷等材料上加工复杂的微结构,是一种非接触的加工方式。在加工微模和微通道中已得到应用。,.,56,用铜箔制备光刻掩模,用紫外激光通过显微物镜和光刻掩模,将激光能量聚焦在可光解高分子材料基片上,使光刻掩模在高分子基片上所特定区域内发生激光溅射。调整激光强度和基片表面所接收激光的脉冲数,可控制激光烧蚀的深度,得到有一定深度微通道的基片。,激光烧蚀法加工原理,.,57,激光烧蚀法特点,步骤简单,精度好,不必在超净实验室中进行。需要紫外激光器,对设备要求较高,并且由于紫外激光能量大,有一定的危险,需在标准激光实验室中进行操作,使用安全保护装备和防护眼镜。,.,58,软光刻,软光刻是相对于微制造领域中占主导地位的光刻而言的微图形转移和微制造的新方法。因光刻不但需要昂贵的设备和超净实验室,也不能在曲面上加工微结构。近来,以哈佛大学whitesides教授研究组为主的多个研究集体,以自组装单分子层(self一assembledmonolayers,SAMs)、弹性印章(elastomericstamp)和高聚物模塑技术为基础,发展了一种新的低成本的微细加工新技术“软刻蚀”。软刻蚀技术的核心是图形转移元件一一弹性印章。它不仅可在高聚物等材料上制造复杂的三维微通道,而且可以改变材料表面的化学性质,有可能成为生产低成本的微流控芯片的新方法。,.,59,制作弹性印章的最佳聚合物是聚二甲基硅氧烷(PMDS)。它表面自由能低,化学性质稳定、与其它材料不粘连;与基片正交接触严密,容易取模;柔软,易变形,弹性好,可在曲面上复制微图形。,.,60,软光刻,微接触印刷法,毛细管微模塑法,微转移模塑法,微复制模塑法,溶剂辅助模塑法,.,61,MicrcrelectronicEngineering.1996,32:755-268,微接触印刷法是将弹性印章结合自组装单分子层技术在平面或曲面基片上印刷图形的技术。,微接触印刷法,.,62,.,63,毛细管微模塑法,将PDMS印模放置于基底上并与之紧密接触,形成一个中空的通道网络,将低粘度的液态预聚合物置于网络通道的一端,由于毛细作用,预聚物会自发地逐渐充满整个毛细管网络,干燥后取下PDMS就得到了所需的聚合物微结构。,.,64,微转移模塑法,微转移模塑法,是将液体预聚物(例如PU,聚氨酯)滴于PDMS印章上,再用一个平的PDMS块刮去多余的聚合物或者用氮气吹去,然后将充满聚合物的PDMS印模紧密地压在基底上,干燥后取下就得到所需的聚合物徽结构。微转移模塑法在较短的时间内(约10min)在较大的面积(约3cm2)上形成微结构。,.,65,微复制模塑法,使用弹性印章(例如PDMS)作为原始印模,将预聚物浇注在印章上,烘焙,待交联固化后剥离就可以得到所需的微结构。此外实验表明微复制模塑法可在几十纳米的精度上复制印模上的图形,而且不会对原始印模产生损坏。,.,66,溶剂辅助模塑法,溶剂辅助模塑法的关键是选择一种能溶解聚合物基底却不会使PDMS印章膨胀的溶剂(如丙酮作为溶剂,聚苯乙烯作为聚合物基底)。溶剂辅助模塑法就是先用适当的溶剂沾湿PDMS模,将印模紧密地压于基底上、溶剂会溶解一层聚合物,这些聚合物与溶剂填充于印模地空隙中,形成与印模图形互补的微结构、待溶剂挥发后,取下PDMS印模,则在基底上留下所需微结构。,.,67,芯片钻孔,玻璃类芯片的打孔方法包括:金刚石打孔法、超声波打孔法和激光打孔法等。金刚石打孔法:设备简单,打孔速度快,但钻头质量对打孔质量影响很大。超声波打孔法:所钻出的孔边缘光滑、整齐,最小孔径一般在200m左右,玻璃表面无损和裂痕,但封装前必须对玻璃表面进行严格的清洗,以除去残留的切屑和杂质。激光打孔法:适合在熔点高、硬度大的材料上打孔,打出的孔又细又深,最小孔径可达几微米以下,但设备昂贵,孔周围易产生微裂痕,且钻孔过程中产生的溶胶微粒容易沉积在孔的周围,键合前必须通过超声和抛光清除。,.,68,热键合,阳极键合,低温键合,微流控芯片键合方法,.,69,无论采用何种键合方式,基片在键合前均需进行严格的清洗。原因:刻蚀后玻璃基片表面会残留较多的有机物和无机颗粒、尘埃等,直接造成表面的平整出现不均匀,粗糙度不一致,在键合时导致结合界面产生衍射纹,不能紧密贴合而导致键合失败。因此,芯片键合能否成功的关键在于芯片表面的洁净度和平整度。针对玻璃表面存在的物质,清洗试剂也不同。有机试剂如甲醇、乙醇和丙酮等用来清除表面的光胶残余和碎玻璃,超纯水用来冲走表面的尘埃和其它试剂,硫酸类氧化性酸或H2O2用来去除表面的有机物等。,.,70,热键合,热键合是玻璃芯片键合中最常用的一种方法。含二氧化硅材料之间的热键合也称为硅熔键合。将贴合在一起的基片放在高温炉中加热到500-1000后退火,界面上发生化学反应,使两块基片牢固地键合在一起:Si-O-HH-O-SiSi-O-Si+H2O玻璃和石英材质的微流控芯片一般使用热键合方法封合。,.,71,Mathies研究组报道的高温键合方法是:将加工好的基片和相同材质的盖片洗净烘干,对齐紧贴后平放在高温炉中,在基片和盖片上下方各放一块抛光过的石墨板,在上面的石墨板上再压一块重0.5Kg的不锈钢块,在高温炉中加热键合。玻璃芯片键合时,高温炉升温速度为10/min,在620时保温3.5h,再以10/min的速率降温。玻璃芯片键合温度通常在500-620,石英芯片则高达1000以上。但该法还存在操作复杂,成品率低的局限性。而且因为在表面加压块,使芯片外表面的光洁度和平整度受损,有时还会导致内部通道塌陷。此外芯片键合对工作环境洁净度的要求也较高,一般都需要在超净环境下进行。,Biomed.Microdev.1998,1:7,MicrofabricationTechnologyfortheProductionofCapillaryArrayElectrophoresisChips,PeterC.Simpson,AdamT.Woolley,andRichardA.Mathies,.,72,热键合的缺点在于不能用于装有温度敏感试剂、电极和波导管的芯片,也不能用于不同热膨胀系数材料的封接;可能发生的通道变形,甚至塌陷的现象,成品率低。,.,73,阳极键合,阳极键合是一种比较简单而有效的永久性封接玻璃片和硅片的键合方法,首先被用于含钠玻璃片和硅片的键合。在玻璃片和硅片上施加5001500V高压,玻璃片接负极,硅片接正极,当温度升高到200500时,玻璃片中的钠离子从玻璃-硅界面向阴极移动,在界面的玻璃一侧产生负电荷,硅片一侧形成正电荷,正负电荷通过静电引力结合在一起,促使玻璃片和硅片间的化学键合。,.,74,Glass-to-glassanodicbondingwithstandardICtechnologythinfilmsasintermediatelayers,A.Berthold,L.Nicola,P.M.Sarro,M.J.Vellekoop,SensorsandActuatorsA.2000,82:224228,在玻璃表面沉积上一层薄膜材料如多晶硅、氮化硅等作为中间层,在约700V的电场下,升温到400时,可使两块玻璃片键合。,.,75,实验中使用普通的3mm厚的平板玻璃,不加电场时,620烘烤半小时,可使玻璃软化并融化在一起。500时,500-760伏电场下,可使其键合。,微细加工技术.1998,4:47,玻璃与玻璃的静电键合,印燕,吴冲若,.,76,低温键合,低温键合是相对高温键合而言的,通常指在100以下甚至室温下进行的芯片键合。因为高温键合存在种种不利因素,促使许多研究人员开始进行玻璃芯片低温或室温键合技术的研究。,.,77,1997年,Nakanishi等报道了以HF溶液为黏合剂的压力辅助低温键合技术,用1%HF稀溶液滴入洁净的两玻璃片或石英片之间的缝隙中,靠毛细作用使HF溶液在界面上均匀分布,在室温下施加4kPa压力,2h即可键合成功,或温度升高至60,lh即可完成键合。键合完毕后在去离子水中超声清洁并干燥。该技术所得的芯片具有足够的键合强度(可承受.02MPa的压力)和密封性能,且光学性能良好。,IEEE,1997,299-304.,FabricationofelectrophoresisdevicesonquartzandglasssubstratesusingabondingwithHFsolution,NakanishiH,NishimotoT,NakamuraN,NagamichiS.,.,78,Ramsey等报道在两玻璃片之间,通过滴入硅酸钠稀溶液形成中间层,在室温下放置过夜,或90放置1h也能进行键合。Sayah等又报道了两种低温键合的方法:(1)在两片仔细清洁的玻璃片之间使用1m后的环氧胶,在1MPa的压力和90条件下固化;(2)在100200加高压15h使之直接键合,压力最高可用50MP。,WangH.Y.,FooteR.S.,JacobsonS.C.,SchneibelJ.H.,RamseyJ.M.Sens.ActuatorsB.1997,45:199SayahA,SolignacD,CueniT,GijsM.A.M.Sens.ActuatorsA.2000,84:103,.,79,传统制备技术的缺点,工艺流程复杂,并要用镀膜机,图形发生器等价格昂贵,外加工单位少,时间长.需在超净实验室中操作,不适用在普通化学实验室的制作,.,80,普通实验室玻璃芯片的简易加工技术,.,81,利用corelDRAW软件绘制掩膜图形,采用高分辨率的激光照排机,在PET胶片上制得光刻掩膜。注意在裁剪掩模和转移过程中,不要用尖锐硬物摩擦掩膜亚光面,以免磨损掩膜造成漏光,影响光刻效果。不可用手指直接触摸掩膜的图形区域。掩膜一般用塑料薄膜或自封袋保存。,掩膜制作,.,82,光刻曝光,开启光刻机,预热15min。从暗盒取出铬板,观察表面有无水雾或灰尘颗粒,若有,用吹风机冷风档或洗耳球吹净。将掩膜对准铬板,使掩膜亚光面与铬板光胶层贴紧并用铁夹固定(铁夹不能遮住通道图形)。有条件的情况下,可在掩膜上方再覆盖同样大小的石英片后,用铁夹固定。注意:将铬板放置在光刻机下方曝光。曝光时间根据光源强度确定,一般为45s。拿取铬板时,严禁触碰其光胶层。对准时,掩膜与铬板之间不能来回摩擦移动,以防止磨损光胶层,影响光刻效果。,.,83,显影,曝光后,将铬板光胶面朝上,放入0.5%NaOH中显影,轻轻晃动,几秒钟后即可见掩膜中的图案,显影40s以完全去除已曝光部分的光胶。用塑料镊子取出铬板,注意不要碰到图案区。在水流下冲洗1min,定影。用吹风机吹干水分后,把铬板光胶
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