纯化水检验ppt课件

纯化水检验,QC2016.03.08,1,纯化水定义：为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制备的制药用水。不含任何附加剂，其质量应符合纯化水项下的规定。纯化水检测相关法规中国药典2015版第四部,纯化水,2,纯化水检测项目与标准,3,一、性状1.标准要求：无色的澄清液体;无臭，无味。2.检验方法：目测观察。目测观察与鼻子闻味。3.原理：感官检查法。,纯化水检验操体与原理,4,二、酸碱度1.标准要求：加甲基红指示液不得显红色、加麝香草酚蓝指示液不得显蓝色。2.检验方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。3.原理：甲基红指示液变色范围pH4.26.3(红黄)。溴麝香草酚蓝指示液变色范围pH6.07.6(黄蓝)。,纯化水检验操体与原理,5,三、硝酸盐1.标准要求：0.000006%2.操作方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。3.原理：硝烟反应：苯胺被氧化，生成蓝色醌式物质。,纯化水检验操体与原理,6,四、亚硝酸盐1.标准要求：0.000002%2.操作方法：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。3.原理：重氮偶合反应亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺(N)+萘乙二胺(N)紫红色偶氮化合物。(偶氮基N=N与两个烃基(如烷基、烯基、炔基)相连接而生成的化合物，通式RN=NR),纯化水检验操体与原理,7,五、氨1.标准要求：0.00003%)2.操作方法：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。3.原理：氨+碱性碘化汞钾黄棕色物质（NH4HgOI）。4.注意事项：A、碱性碘化汞钾试液取上清液使用B、使用无氨水,纯化水检验操体与原理,8,六、易氧化物1.标准要求：粉红色不得完全消失2.操作方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。3.原理：高锰酸钾(粉红色)氧化性强，极易被氧化物氧化，若含易氧化物时，高锰酸钾在稀酸的条件下被分解，则粉红色退色。4.注意事项：A、煮沸前先放入玻珠。B、煮沸时控制电炉温度。C、建议冷却后观察(离开加热器)。,纯化水检验操体与原理,9,七、不挥发物1.标准要求：遗留残渣1mg2.操作方法：取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重。3.原理：水中含有挥发物与不挥发物，当水浴时，挥发物将在加热时随水蒸汽挥发，剩余不挥发物留在蒸发皿中。4.计算：遗留残渣(不挥发物)（B2-A2）106/100B2样干燥后第二次称量结果；空蒸发皿第二次称量结果A2,纯化水检验操体与原理,10,八、重金属1.标准要求：0.00001%2.操作方法：取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.00001%)。3.原理：Pb在弱酸性条件下，与硫离子反应生成不溶性有色硫化物。,纯化水检验操体与原理,11,八、重金属4.注意事项：（1）在弱酸条件下测定时，应严格控制pH值在3.03.5，即25ml供试品溶液中含有2ml的醋酸盐缓冲液(pH3.5)，此时硫化物沉淀完全，酸度过大或太小都使显色浅；在此范围内，Fe2+不生成硫化物沉淀。(2)在酸性溶液中检查重金属，以硫代乙酰胺产生硫化氢作为显色剂，如用硫化钠试液，容易分解析出硫，引起浑浊而影响比色。在碱性溶液中，则用硫化钠试剂作为显色剂。(4)本法以1020g铅25ml所产生的浑浊度为最佳目视比较范围。,纯化水检验操体与原理,12,九、电导率检查1.标准要求：25时，5.1us/cm2.操作方法：将电导率仪电极棒放入被测水样，读数3.原理：在两金属间施加一定的电压，在电场的作用下，溶液中的阴阳离子便向与本身极性相反的金属板方向移动并传递电子。4.注意事项：A、电极棒易破，应轻拿轻放。B、长久不用的电极应泡在乙醇溶液中浸泡半小时。,纯化水检验操体与原理,13,十、微生物限度检查法1.标准要求：需氧菌总数50cfu/ml。2.操作方法：取本品2ml，经薄膜过滤法处理，采用R2A琼脂培养基，3035培养不少于5天。3.原理：将适当孔