乙酸异戊酯制备实验报告(4)沈杰

有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称： 乙酸异戊酯制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工11-4班 姓 名： 沈杰 学 号 11402010417 指 导 教 师： 肖勋文、何炎军 日 期： 2012年11月5日 一、 实验目的1、 掌握带分水器的回流装置的安装与操作。2、 熟悉酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。3、 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。二、 实验原理三、 主要试剂及物理性质名 称M/g.mol-1b.p./g.cm-3水溶性冰醋酸60.05117 .91.0492(204)易溶于水异戊醇88.15 132.5 相对密度(水=1)：0.81 微溶于水 乙酸异戊酯130.19 143相对密度(水=1)0.68-0.878不溶于水四、 试剂用量规格试剂异戊酸（0.055mol）冰乙酸（0.07mol）环己烷浓硫酸饱和盐水碳酸氢钠（5%）无水硫酸镁用量/ml64500.65适量适量五、 仪器装置（1） 实验仪器仪器名称仪器规格仪器数量（个/组）圆底烧瓶100ml1分水器1温度计1冷凝管（球形，直形）2接受管1玻璃棒1分液漏斗1锥形瓶100ml2加热装置1（2） 实验装置图分液装置蒸馏装置回流装置六、 实验步骤及现象时间步 骤现 象13:30在100ml圆底烧瓶中加入6.0mL异戊醇，4.0mL冰乙酸，0.6滴浓硫酸，50mL环己烷，几粒人造沸石；（分水器检漏之后加入环己烷至支管口）在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出。13:33搭建带有分水器的回流装置，开始加热回流分水。圆底烧瓶中溶液开始产生少量小气泡产生大量气泡，继而沸腾第一滴无色油水馏分在球形冷凝管冷凝，进入分水器的环己烷溶液1秒一滴。14:45打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷液面下的水。分离出约1.3mL的水；圆底烧瓶内溶液底部呈现淡黄色。14:50停止加热回流。不再有油水液滴冷凝进入分水器。14:55将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，加入25mL的水，震荡摇晃静置后分液。溶液澄清，加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。15:00加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性(摇晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出)，震荡，静置，分液。溶液澄清，加碳酸氢钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。15:03加入5ml饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。溶液澄清，加饱和氯化钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。15:20将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的圆底烧瓶中，加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。开始加热蒸馏。白色粉末状无水硫酸镁加入烧瓶后充分混合之后结为白色块状。15:27持续加热。第一滴馏分经过直形冷凝管冷凝之后进入接收器，温度为 60左右；15:30持续加热，换锥形瓶开始收集乙酸异戊酯。温度上升为82后恒定为82 15:45停止加热。称量产品为7.8 mL。七、 实验结果在实验中，冰醋酸过量通过异戊醇的量来计算乙酸异戊酯的理论值当V异戊醇=6ml时，即n异戊醇=0.055mol 计算可得理论V乙酸异戊酯=8.2ml，n乙酸异戊酯=0.055mol可求得乙酸异戊酯=0.87g/ml实际制的V乙酸异戊酯=7.8ml计算得n乙酸异戊酯=0.05mol产率=（实际产量理论值）100%=（0.050.055）100%=94.8%八、 实验讨论1、 实验结果分析：乙酸异戊酯产率较高。 可能的原因有：a 控制好酯化反应的温度、物料滴加速度b 操作规范细心2、 实验过程注意事项：a 滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化；b 加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应；c 分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；d 碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出；e 蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；f 冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。3、 课后思考1. 能否用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？答：不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。2. 何谓皂化？答：原指动植物油脂与碱作用而成肥皂(高级脂肪酸盐)和甘油的反应，现指酯与碱作用而生成对应的酸(或盐)和醇的反应。是一种水解反应。3.酯化反应时，可能会发生哪些副