微孔滤膜折叠式完整性

微孔滤膜折叠式过滤器完整性检验方法IntegrityTestingProcedureforMicroporousMembraneFilters,刘武义,前言,本演示文稿述及微孔过滤的一般概念及其折叠滤芯结构.重点介绍目前国际上行业内检测方法及其各种方法的特点.,微孔过滤,微过滤是一种精密过滤技术,介于常规过滤和超滤之间。微过滤所用的微孔滤膜的孔结构多样,可滤除液体或气体中0.1-10m的微粒.(有说0.01-10m)如：细菌、胶体、颗粒、微粒等。(工作压力一般为小于0.3MPa。),微孔滤膜及其折叠式滤芯,微孔滤膜和微孔滤膜折叠式过滤器是上世纪七八十年代迅猛发展起来的高新技术产品。主要应用领域：医药、电子、化工、食品、生物工程等许多工业技术领域。,折叠式滤芯结构,1.滤芯接口2.上端盖3.滤芯内壳4.下游支撑层，导流层5.微孔滤膜6.上游支撑层，导流层7.滤芯外壳8.下端盖,折叠式滤芯完性检测方法,破坏性完整性检验方法细菌挑战试验(BacteriumchallengeTest)细菌挑战试验是一切其他完整性试验的基础和依据.非破坏性完整性性检验方法1.气泡点法(BubblePointTest)2.扩散流法(DiffusionFlowTest)3.压力衰减法(PressureHoldTest)4.气溶胶挑战试验(ParticleschallengeTest),折叠式过滤器的完整性,何谓完整性:微孔滤膜是否符合规定、是否存在缺陷、过滤器滤芯的边封是否完好、端封是否完好、整体是否严密、无渗漏。,完整性和完整性检验的目的,检验滤芯生产制造过程中膜孔径大小变化情况.检验滤芯使用过程中，由于温度、PH、压力、料液等作用后膜孔径的变化情况。检验滤芯的过滤介质、边封、端封的质量.,气泡点法(一),泡点法是基于假设滤膜是由许多柱状园型孔组成.当滤膜的孔被已知表面张力的液体充分湿润时,空气通过膜孔所需的压力与膜孔(毛细孔)半径存如下关系.即力平衡时;毛细管力=液柱重力.,气泡点法(二),气泡点法特点：气泡点法是微孔滤膜和微孔滤膜折叠式过滤器非破坏性检验方法中最简单的一种检验方法。它是一种定性的而非定量的试验方法。主要用于微孔滤膜和微孔折叠式过滤芯的检验.此法主要考虑过滤介质孔结构，不太适用于大面积滤芯的检验.不便现场检验,因检验时会打开下,游影响下游灭菌；另外检验前必须完全湿润透过滤器滤芯。,气泡点压力与毛细孔直径的关系,K4cosP=-d其中：P-气泡点压力；K-孔的形状修正因子；-液体的表面张力；-浸润液与过滤器滤材孔的接触角；、d-毛细孔直径。,扩散流法(一),当过滤器被浸润液完全湿润，滤芯两侧压力差小于气泡点压力时，宏观气体毛细孔表面张力而受阻，但在压力梯度作用下，气体将在微孔中通过液体扩散，在低压力侧释放。在低压力侧得的气体流量即为扩散流。扩散流标准是严格的细菌挑战试验来确定的。,扩散流法(二),扩散流法特点：定量试验；不受外壳大小的影响,温度变化对试验结果影响不大；主要用于液体过滤器的完整性检验。不适用于膜片的检验，没考虑过滤介质和颗粒的相互作用。试验要打开下游会影响下游灭菌。,扩散流与压力差有如下关系：,lD(P1-P2)RTAfQ=-mlHLP2其中:Q-膜后P2压力下的扩散气体流量；l-液体的密度；D-气体通过液体的扩散系数；P1、P2-上下游气体压力；R-气体常数；ml-液体的分子量；H-Henry定律常数；L-膜厚度；T-绝对温度；-膜的孔隙率,压力衰减法(一),压力衰减法是基于扩散流的基础上，采用起泡点压力的80%值，将系统密闭，5分钟，系统压降小于10%即为合格。通常起泡点法联合采用。,压力衰减法(二),压力衰减法特点：定量试验；试验不影响下游灭菌；主要考虑过滤介质的孔尺寸；主要用于液体过滤器的检验。试验结果受上游体积的影响较大，为此对不同外壳要修正；温度对试验结果影响较大；不适用于膜片的检验。,压力与扩散流的关系,DFTP下P=-V上P-允许的在一定时间内最大压力衰减值；T-试验时间；P下-下游压力（通常为大气压）；DF-标准的扩散流值；V上-过滤器上游系统的总体积,气溶胶挑战试验(一),PAO-EMERY3004是一种FDA认证液体，经雾化成平均为0.3um,分布从1.3-0.01um。这种油雾通过过滤器后，该过滤器对其拦截效率如达99.997以上，通常就可称为能绝对滤除气体中的各种微生物包括噬菌体。,气溶胶挑战试验(二),气溶胶挑战试验的特点此方法克服了上述三种方法着重考虑过滤介质本身的孔结构而没有考虑颗粒与过滤介质的相互作用。此法专门针对空气过滤情况比较全面考虑过滤颗粒与过滤介质相互作用，更接近于实际情况。,气溶胶挑战试验拦截机理(一),直接拦截:流体中颗粒细菌杂质等于或大于滤材孔径,受到孔的拦截而被截留(筛分原理),另因颗粒间的搭桥效因还可以截留小于滤材孔径的颗粒,不规则的颗粒也可被截留.液体流体极主要的拦截因素.主要对1m和大于1m颗粒起作用;惯性碰撞:颗粒在流动的流体中具有质量和速度,所以它有一股动量.当液体和它夹带的颗粒通过过滤介质时,流体将选取阻力最小的通道流过,并顺着流道改变而改变.气体流体则不一样,颗粒因其有动量,它仍作直线运动,因此极易被表面碰撞或孔壁碰撞而被拦截.对1m-0.3m颗粒起作用.,气溶胶挑战试验拦截机理(二),扩散拦截：对于非常小的颗粒可以通过扩散拦截,特别是气体流体中的极小颗粒.因其非常小,其质量也极小,在流体中作“布朗运动”,非常不规则的剧烈运动,增加了它们撞击过滤介质的机会或自身碰撞的机会而被有效拦截.颗粒越小越容易去除,约能去除膜有效孔径1/10粒径的颗粒。静电吸附:过滤介质表面如有静电性,可以吸附流体所带异性电荷粒子,从而将其拦截,对于流体中带有同性电荷的粒子,则有排拆性,使其不易通过,同样也达到拦截的效果.能去除带电的尘埃粒子.,几种完整性试验方法的比较,气泡点法主要是在膜片的检验,扩散流法和压力衰减法主要用在液体除菌过滤器的完整性检验.虽然也能用于检验气体除菌过滤器,但也要相应的溶剂浸润涉及到烘干处理时间长比较麻烦.气溶胶挑战试验考虑了气体过滤的实际情况比较接近实际情况,而且是针对空气除菌过滤器,但他对液体除菌过滤器来说也是破坏性的不能用.,目前国内采用的检验