单晶电子衍射花样的标定ppt课件

单晶电子衍射花样的标定,1,目录,一.单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类,二.单晶电子衍射花样主要标定方法,三.单晶电子衍射花样标定实例,2,一、单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类,3,1.1单晶电子衍射花样优缺点,1,优点形貌观察与结构分析结合使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。散射能力强,曝光时间短,2,缺点只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度要求试样薄,试样制备工作复杂在精度方面也远比X射线低,4,1.2电子衍射花纹的特征,单晶体斑点花样多晶体同心圆环无定形试样（非晶）弥散环,5,1.3TEM衍射花样的分类,斑点花样：平行入射的电子束经薄单晶弹性散射形成。菊池线花样:平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又被弹性散射而产生的线状花样。会聚束花样：汇聚入射束与单晶作用产生的盘、线状花样。,6,二.单晶电子衍射花样主要标定方法,7,1.标准衍射花样对照法2.尝试-校核法,1.标准衍射花样对照法,体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图,(100)*晶带,常见晶体标准电子衍射花样,8,体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图,(111)*晶带,9,1.这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。2.标定完以后，一定要验算它的相机常数。,注意,10,2.尝试-校核法标定斑点花样,11,矢径的长度R1,R2,R3Rj夹角1,2,3j矢径的长度R1,R2,R3Rj晶面间距d1,d2,d3a.已知的相机常数Kb.电子衍射的基本公式：R=K/d,晶面间距d1,d2,d3,确定斑点所属的晶面族指数hkl,12,RR2Rj2/R12点阵类型晶面族指数hkl晶面族指数hkl首斑点晶面指数(h1k1l1)（为晶面族指数h1k1l1中的任意一个）首斑点晶面指数(h1k1l1)夹角公式第二个斑点指数(h2k2l2),13,14,15,R12:R22:R32:.=1/d12:1/d22:1/d32:=N1:N2:N3:(N=H2+K2+L2),16,头两个斑点指数(h1k1l1)和(h2k2l2)矢量合成法其他各斑点的指数不共线的任两斑点晶面指数(h1k1l1)和(h2k2l2)晶带轴指数uvw,17,h1k1l1,h2k2l2,h3k3l3,h4k4l4,R1,R2,R3,R4,O,u=k1l2-k2l1v=l1h2-l2h1w=h1k2-h2k1,任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数uvw,18,单晶花样的不唯一性,根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”,19,影响作取向关系、计算缺陷矢量分析时必须考虑消除办法转动晶体法借助复杂电子衍射花样分析,20,三、单晶电子衍射花样标定实例,21,例1低碳合金钢基体的电子衍射花样,22,确定斑点所属的晶面族指数hkl,选中心附近A、B、C、D四斑点测得RA7.1mm，RB10.0mm，RC12.3mm，RD21.5mm求得R2比值为2：4：6：18，表明样品该区为体心立方点阵A、B、C、D四斑点分别属于110，200，211，411,A,C,D,B,23,确定衍射斑点的晶面指数（hkl）,用量角器测得R之间的夹角：(RA,RB)90,(RA,RC)55,(RA,RD)71A斑N为2,110,假定A为(1-10)。B斑点N为4,表明属于200晶面族尝试（200）,代入晶面夹角公式得f450，不符；若选B斑点（002），f900，相符；RC=RARB，C为(112)，N6与实测R2比值的N一致，计算夹角为54.740,与实测的550相符；RE2RB,E为(004);RDRARE(114)，计算（1-10）与（1-14）的夹角为70.530,与实测相符；依此类推。,A,C,D,B,110,200,211,411,E,24,确定物相已知K14.1mm,d=K/R,dA=1.986,dB=1.410,dC=1.146,dD=0.656与-Fe标准d值符合的很好确定晶带轴方向选取rB=(002),rA=(1-10),求得B110u=k1l2-k2l1=-2v=l1h2-l2h1=2w=h1k2-h2k1=0,A,C,D,B,E,25,例2Al单晶(fcc)衍射花样，K15.21mm，标定电子衍射谱,26,确定斑点所属的晶面族指数hkl,1,2,3,R3,27,确定衍射斑点的晶面指数（hkl）,假定斑点1为(111)，尝试斑点2(133)，代入晶面夹角公式得f820，不符；若选斑点2(-331)，f820，相符；R3=R2-R1，斑点3为(-420)；同理，推出其它点指数。,1,2,3,111,133,024,=82。,R3,28,29,花样指数标定的结果,也可假定斑点1为,u=k1l2-k2l1=-2v=l1h2-l2h1=-4w=h1k2-h2k1=6,uvw=123,确定晶带轴指数uvw,测得R16.5mm，R216.4mm，R316.8mm，820；由Rd=L计算出相应的d1=2.34，d2=0.927，d3=0.905；查相应的d值表，查找与d1,d2，d3对应的h1k1l1,h2k2l2,h3k3l3,例：标定Al单晶衍射花样,