维生素C片剂的制备实验

实验二实验二实验二实验二 维生素维生素维生素维生素 C C C C 片剂的制备片剂的制备片剂的制备片剂的制备 一、实验目的 1掌握湿法制粒压片法与干法制粒压片法的制备工艺。 2掌握片剂的质量检测方法。 3熟悉片剂的常用辅料与用量。 4熟悉单冲压片机的结构及使用方法。 5了解片剂的处方设计中需要考虑的几个问题（稳定性、崩解、溶出等） 。 二、实验原理 片剂（tablets）系指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。它是 临床应用最广泛的剂型之一，具有剂量准确、质量稳定、服用方便、成本低等优 点。片剂的制备方法主要有湿法制粒压片、干法制粒压片和直接压片法。 湿法制粒压片法的工艺流程见下图 1主药及辅料的处理 制备片剂用的主药及辅料一般要先经粉碎、过筛、混合操作。当主药为难溶 性药物时，必须有足够的细度以保证混合均匀及溶出度符合要求。若药物量少， 与辅料量相差悬殊时，可用等体积递增配研法混合，一般可混合均匀，若其含量 波动仍然较大， 可采用溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中再与其 它成分混合，通常可以混合均匀。 2制湿颗粒 湿颗粒的制造是制片的关键。首先必须根据主药的性质选好润湿剂或粘合 剂。 制软材时要控制润湿剂或粘合剂的用量， 使软材达到 “握之成团、 触之即散”， 并以握后掌上不粘粉为度。颗粒的大小一般根据片剂大小由筛网孔径来控制， 一 般大片（片重 0.30.5g）选用 1416 目筛，小片（片重 0.3 以下）选用 18 20 目筛制粒。 颗粒一般要求较圆整，可含有一部分小颗粒。如果颗粒中含细粉太多，说明 粘合剂用量太少，如果颗粒呈长条状，则粘合剂用量太多，这两种颗粒烘干后往 往会太松或太硬，都不符合压片用颗粒要求。 3干燥、整粒 已制好的湿颗粒应根据主药和辅料的性质于适宜温度（一般控制在 5060 ）尽快通风干燥。对遇湿及热稳定的药物，干燥温度可适当提高。干燥时应注 意颗粒不要铺得太厚， 以免干燥时间过长而破坏药物， 且干燥过程中要经常翻动。 干燥后的颗粒往往粘连结块， 须再进行过筛整粒，整粒时筛网孔径应与制粒用筛 网孔径相同或略小。整粒后加入润滑剂、崩解剂等辅料，混匀，计算片重后即可 压片。 4片重计算 计算片重主要有二种方法，一是测定主药含量，以确定片剂的理论片重， 可 按以下公式计算。 测得值干颗粒中主药百分含量 量）每片应含主药量（标示 量 = 三、实验材料和仪器 1、实验材料：Vc、淀粉、糊精、酒石酸、50%乙醇，硬脂酸镁。 2、仪器与工具：单冲压片机、崩解仪、恒温干燥箱、电子天平、16 目筛、烧杯、 胶头滴管、玻璃棒、白瓷盘。 四、实验内容 1、处方：Vc5.0g 淀粉2.0g 糊精3.0g 酒石酸0.1g 50%乙醇适量 硬脂酸镁0.1g 2、制备工艺流程 称取处方量 Vc、淀粉、糊精、酒石酸混合均匀。 用胶头滴管逐滴加入 50%乙醇，边加边搅拌，至出现明显的颗粒为止。 用 16 目筛制粒，于 60 0C 条件下干燥 15 分钟后继续用 16 目筛进行整粒。 将处方量的硬脂酸镁与整粒的颗粒混合均匀，再用单冲压片机压片，使每片片 重 0.2g。 3、质量检查 片重差异检查：任取 10 片作参考，超出重量差异限度的药片不得多于 2 片， 并不得有 1 片超出限度一倍。 附 1：片重差异公式 单片重- 平均片重 片重差异=100% 平均片重 附 2：药典中片重差异规定 平均片重重量差异限度 0.3g 以下7.5% 0.3g 或以上5% 崩解时限检查法：取 3 片药片放入升降式崩解仪中（37 0C） ，从片剂置于玻璃 管中开始计时， 使其按一定频率和幅度往复运动，至片剂破碎并全部粒子都通过 玻璃管底部的筛网为止。若出现 1 片或以上未崩解完全则为不合格。 附 3：普通片的崩解时限为 15 分钟。 五、实验结果与讨论 由于实验过程中压片机的故障，未能将制得的颗粒压成片剂，以至于后续的 质量检查部分未能做。 注意事项：注意事项： （1）Vc 在润湿状态较易分解变色，尤其与金属（如铜、铁）接触时，更易于 变色。因此，制备时尽量避免与金属接触，缩短制粒时间，并宜在 60 0C 以下干 燥。 （2 2 2 2）处方加入酒石酸用以防止 Vc 遇金属离子变色（其对金属离子有络合作 用） 。也可以改为 2%柠檬酸，同样具有稳定作用。 （3 3 3 3）加粘合剂时待出现颗粒时就必须缓慢滴加，避免过快使粘合剂超量。 （4 4 4 4）干燥时间要充足，避免过湿发生粘冲现象。 （5 5 5 5）硬脂酸镁应在整粒后才加入，且称量要准确。 （6）要学会正确调节单冲压片机的方法。转动压片机时要匀力匀速，不能随 意回转机器。 六、思考题