机械杂质测定

实验室操作指南机械杂质的测定脖子前面的话II1范围12术语13责任14内容和要求管理15报告和记录2实验室操作指南机械杂质的测定范围1本节具体说明石油有限公司(以下简称“本公司”)实验室机械杂质测定工作的定义、责任、管理内容和要求、报告和记录。本节适用于公司管辖的实验室。2个术语以下术语和定义适用于此标准：2.1机械杂质Mechanical impurities取一定量的样品，溶解在使用的溶剂中，过滤到一定重量的过滤器中，过滤器中残留的杂质是机械杂质。三个责任3.1确保机械杂质测定工作符合标准要求。3.2确保机械杂质测定设备符合测量条件要求。3.3确保机械杂质测定过程的安全。4管理内容和要求4.1目的4.1.1本指南适用于指导GB/T511-2010 石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法的操作。4.2程序4.2.1考试前准备4.2.1.1乙醇-甲苯混合物(1: 4)、乙醇-醚(4: 1)。将4.2.1.2玻璃瓶中的样品(3/4以下)搅拌5min。4.2.1.3定量滤纸(中等速度，直径11厘米)放入对称瓶，在1052 的烤箱中烘干45min，然后在烘干机中冷却30分钟至0.0002克。执行固定重量，直到两个结果之间的差异不大于0.0004g。4.2.1.4微孔玻璃过滤器清洗后，应用蒸馏水冲洗，放入烤箱干燥。4.2.2考试过程在4.2.2.1混合示例中，100g被称为0.05g。在包含4.2.2.2样本的烧杯中添加2至4倍样本量的热溶剂油。4.2.2.3冷却之前，用一定的滤纸过滤试样中的溶液，用热溶剂油将烧杯中剩下的沉淀物用滤纸冲洗掉。4.2.2.4样品水分过滤困难的情况下，过滤10 20min的溶液后固定。烧杯的沉淀物用乙醇-乙醚在滤纸上冲洗。对于难以过滤的样品，可以用微孔玻璃过滤。用热溶剂油冲洗含有4.2.2.5滤纸的过滤器，直到过滤后的溶剂完全透明无色为止。将含有4.2.2.6沉淀物的滤纸放在1052 的一定重量的对称瓶里，放入烤箱烘干45min，家具在烘干机里冷却30分钟，测量重量。以0.0002g为准。执行固定重量，直到两个结果之间的差异不大于0.0004g。4.2.2.7如果机械杂质不超过技术标准的范围，则无需具有一定的重量。4.2.2.8测试时，还应同时进行溶剂的空白测试校正。4.2.2.9其他具体步骤基于GB/T511-2010的测试步骤7。4.2.3数据处理4.2.3.1样品中机械杂质含量X%(m/m)X=(m2-m1)-(m4-m3)/m*100普通：m2 -具有机械杂质的滤纸和对称瓶的质量，g；M1 -滤纸和对称瓶质量，g；M3 -空白测试滤纸和对称瓶质量，g；M4 -空白测试滤纸和对称瓶质量，g；M -样品的质量，g4.2.3.2重复：两个结果的差异不大于以下值机械杂质含量，%重复性，% 0.01 0.00250.01至0.1 0.0050.1至1.0 0.011 . 0 0 . 104.2.3.3报告两个结果的算术平均值，%(质量分数)。4.2.3.4如果机械杂质的含量低于0.005%(质量分数)，则认为无。4.3安全注意事项4.3.1所有试剂在使用前必须过滤，包括溶剂油。4.3.2如果机械杂质的含量不超过石油产品或添加剂的技术标准要求范围，可以省略第二次干燥和计量。4.3.3样品按规定提及。过滤、洗涤时避免样品损失。滤纸要洗干净。4.3.4相同的样品、使用的滤纸和过滤器、溶剂种类、稀释清洗用溶剂的数量必须一致。4.3.5如果要严格控制一定重量时的温度和时间，必须用相同的天平称重量。4.4紧急处置如果试验时滤纸破裂或过滤时出现试验用溶液严重丢