气相色谱法挥发性有机物测定实验报告

测定GC-MS挥发性有机物的实验报告专业：环境工程编号： 1233351名：刘鹏一、实验方法样本参数设置为：用预备溶剂清洗次数： 3用溶剂清洗的次数： 3用样品清洗的次数： 2柱塞速度：高粘度补偿时间： 0.2 sec柱塞的采样速度：高取样器取样速度：高射出模式：一般吸引次数： 5采样口停留时间： 0.3 sec尾部气隙：no活塞清洗速度：高清洗体积： 8uL注射器吸入位置： 1.0 mm注射器注射位置：0mm使用3瓶溶剂瓶： 1瓶GC-2010柱温：30.0样品温度：250.00样品模式：分流流量控制模式：线速度压力：45.6 kPa总流量：14.0 mL/min柱流量：1.00 mL/min线速度：35.9 cm/sec净化流量：3.0 mL/min分流比：10.0高压采样模式：关闭载气节约器：关闭分流衰减固定：关闭柱温箱温度程序速度温度()保持时间(min )-30.02.0010.00100.00.0030.00150.02.00加热单元的检查结束了列温箱：为SPL1:MS:为是检测器(FTD )的检查完成基线移动检查完成样品流量检查结束SPL1载波：或SPL1清除：APC流量检查完成检测器APC流量检查结束外部待机：平衡时间： 2.0 minGC程序GCMS-QP2010 SE微扫描半峰宽：0.00 amu离子源温度：200.00 接口温度：250.00 溶剂延迟时间：2.50 min检测器增益方式：相对检测器增益：0.83 kv 0.00 kVMS表事件编号开始时间(min )结束时间(min )采集方式间隔(s )通道1-m/z通道2-m/z通道3-m/z通道4-m/z通道5-m/z通道6-m/z通道7-m/z12.334.89SIM0.3083.0085.0087.00117.00119.00121.00129.0024.896.55SIM0.30129.00127.00131.0036.557.91SIM0.30173.00171.00175.00二、标准物质色谱三、实验结果实验数据标准物质实验数据表如下浓度(ppm )保持时间(min )峰面积20氯泡沫2.81257512Methane，tetra chloro-(cas ) carbontetrachloride3.38349049Methane，bromodichloro-4.06866435Methane，dibromochloro-5.68775262Methane，tribromo- (ISTD )7.40913882240氯泡沫2.811129095Methane，tetra chloro-(cas ) carbontetrachloride3.376111609Methane，bromodichloro-4.071129212Methane，dibromochloro-5.694182065Methane，tribromo- (ISTD )7.41416252860氯泡沫2.812189860Methane，tetra chloro-(cas ) carbontetrachloride3.373151922Methane，bromodichloro-4.075193871Methane，dibromochloro-5.702254807Methane，tribromo- (ISTD )7.41915501280氯泡沫2.806235776Methane，tetra chloro-(cas ) carbontetrachloride3.366178609Methane，bromodichloro-4.072244831Methane，dibromochloro-5.706334295Methane，tribromo- (ISTD )7.421151093100氯泡沫2.812350007Methane，tetra chloro-(cas ) carbontetrachloride3.367265810Methane，bromodichloro-4.08354933Methane，dibromochloro-5.712440660Methane，tribromo- (ISTD )7.418161273样本数据表如下所示浓度(ppm )保持时间(min )峰面积什么东西？氯泡沫2.817193798Methane，tetra chloro-(cas ) carbontetrachloride3.378159117Methane，bromodichloro-4.078186036Methane，dibromochloro-5.702236162Methane，tribromo- (ISTD )7.4181499610定量方法：内标法标准曲线制作浓度(ppm )峰面积峰面积之比20氯泡沫575120.414286Methane，tetra chloro-(cas ) carbontetrachloride490490.353323Methane，bromodichloro-664350.478562Methane，dibromochloro-752620.542147Methane，tribromo- (ISTD )13882240氯泡沫1290950.794294Methane，tetra chloro-(cas ) carbontetrachloride1116090.686706Methane，bromodichloro-1292120.795014Methane，dibromochloro-1820651.120207Methane，tribromo- (ISTD )16252860氯泡沫1898601.224808Methane，tetra chloro-(cas ) carbontetrachloride1519220.980066Methane，bromodichloro-1938711.250684Methane，dibromochloro-2548071.643789Methane，tribromo- (ISTD )15501280氯泡沫2357761.560469Methane，tetra chloro-(cas ) carbontetrachloride1786091.182113Methane，bromodichloro-2448311.620399Methane，dibromochloro-3342952.212511Methane，tribromo- (ISTD )151093100氯泡沫3500072.170276Methane，tetra chloro-(cas ) carbontetrachloride2658101.648199Methane，bromodichloro-354933二. 2.200821Methane，dibromochloro-4406602.732385Methane，tribromo- (ISTD )161273浓度(ppm )峰面积峰面积之比什么东西？氯泡沫1937981.295355Methane，tetra chloro-(cas ) carbontetrachloride1591171.063545Methane，bromodichloro-1860361.243473Methane，dibromochloro-2361621.578517Methane，tribromo- (ISTD )149610氯泡沫标准曲线y=0.0214x - 0.0506r2=0.990100.511.522.5020406080100120浓度峰面积比Methanr，tera chloro-(cas ) carbontetrachloride标准曲线y=0.0154x 0.0445r2=0.985700.511.52020406080100120浓度峰面积比Methane，bromodichloro-标准曲线y=0.0213x - 0.0119r2=0.9900.511.522.5020406080100120浓度峰面积比Methane，dibromochloro-标准曲线y=0.0274x 0.0084r2=0.999700.511.522.53020406080100120浓度峰面积比根据标准曲线，各物质的浓度如下物质的种类浓度(ppm )氯泡沫62.895093Methane，tetra chloro-(cas ) carbontetrachloride66.171753Methane，bromodichloro-58.9377Methane，dibromochloro-57.30354四、思考问题：探讨有机物分析的定量方法。答：常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和正规化法。标准曲线法(外标法):用被测成分的纯物质制备一系列标准溶液，分别定量取样，记录不同浓度溶液的色谱图，测定峰面积，用峰面积绘制对应的浓度，得到直线，即标准曲线。 可以使用峰值高度而不是峰值面积来创建峰值高浓度的标准曲线。 在相同条件下测定样品，根据峰面积或峰高和标准曲线计算样品中被测定成分的浓度。外标法简便，不需校正因子，但样品量非常准确，操作条件也要严格控制。 适用于日常控制分析和大量同类样本的分析。内标法：选择某样品中不存在的、其色谱峰位于被测成分色谱峰附近的纯物质作为内标物质，以一定量(接近被测成分)加入标准溶液和样品溶液中，分别定量取样，记录色谱峰，记录被测成分的峰根据样品中的被测物质和内标物的峰面积(或峰高)之比，从标准曲线调查的被测成分浓度。 该方法可抵消实验条件和样本量变化引起的误差。内标物的要求：样品中不含内标物质的峰的位置在各测定对象成分之间或接近各测定对象成分之间稳定，可与容易得到纯品的样品相容，但无化学反应； 内标物浓度适宜，其峰面积与待测成分差异不大。归一化法：标准曲线法(外标法)和内标法适用于样品中各成分均未达到峰值，或者在多成分中只测量一个或几个成分的情况。 如果样本中的各成分到达峰值并且要求定量，则归一化方法相对简单。 设样品中各成分的质量分别为M1、M2、Mn，则各成分的质量分数(Wi )由下式计算各成分质量(Mi )可以由质量修正系数()和峰面积(Ai )求出，即既可以通过文献查阅，也