2020届高三化学一轮复习必备精品——专题一《化学实验基础》

专题一 化学实验基础 编号：202001（09年广东化学3）下列有关实验操作的说法正确的是 （ ）A可用25ml碱式滴定管量取20.00ml KMnO4 溶液B用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸C蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干D将金属钠在研体中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全2（09年安徽理综9）下列选用的相关仪器符合实验要求的是3.（江苏省扬州中学20202020学年第一学期第一次月考）下列各组物质的无色溶液，不用其它试剂即可鉴别的是 （ ）KOH Na2SO4 AlCl3 NaHCO3 Ba(OH)2 H2SO4HCl NaAlO2 NaHSO4 Ca(OH)2 Na2CO3 BaCl2A B C D4.（09年上海化学6）下列实验装置不适用于物质分离的是说明：课前小练设计的这四道题目涵盖了化学实验基础的知识，第一题涉及化学实验的基本操作，如药品的取用（固体和液体），蒸馏操作注意事项，溶液PH值的测定等；第二题涉及基本仪器的使用，中学实验中常用仪器有试管，烧瓶，烧杯，集气瓶，分液漏斗，温度计，坩埚，滴定管等；第三题涉及物质的鉴别，物质的鉴别通常包括物理鉴别和化学鉴别；第四题涉及物质的分离与提纯，常见的分离有固液混合物的分离，常用方法为过滤，液体与液体的分离，常用的方法有:蒸馏,分液，层析等，固体与固体的分离，常用的方法通常结合不同物质采用组合的方法考试大纲（考试说明）1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法；2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法；3.掌握化学实验的基本操作，能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法；4.能对常见的物质进行检验，分离和提纯，能根据要求配制溶液；命题方向：题型主要涉及选择题和填空题，考查的内容主要有:试剂的存放和取用;仪器的使用;化学实验的基本操作;气体的制备;一些简易发生器的特点;使用范围;气密性检验;沉淀的洗涤;制备实验中的现象及解释；常见的物质检验；分离和提纯；实验设计的综合评价和考查高考预测：加强了对教材基本实验内容的考查；这类实验试题的特点是题目给出限定仪器，药品和一些操作；要求正确完成某项实验操作；加强对实验细节的考查；根据实验的要求恰当地选用仪器；将常见仪器另作他用；根据物质的性质在特殊装置，特定条件下进行非常规操作。随着高考改革的深化，实验题将会有大的改变，将由验证式实验向探究性实验过渡#应引起重视知识框架：一、常见化学仪器的使用方法中学试验中常见的仪器可分为三大类：第一类盛器，第二类量器，第三类特殊用途的仪器。有关常见仪器的使用见附录1.【例1】（1）有右下图所示A、B、C、D四种仪器：请选择下列仪器名称的序号，填入相应的空格内：烧杯碱式滴定管圆底烧瓶锥形瓶分液漏斗酸式滴定管 A_B_C_D_ （2）某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图由图中可以看出，该同学在操作时的一个错误是_，烧杯的实际质量为_g （3）指出下面3个实验中各存在的一个错误：A_，B_，C_ 【解析与评价】：本试题以中学常见的仪器的使用及注意事项为切入点，将仪器的识别，使用，注意事项涵盖其中，属容易题。（1）小题主要是识别仪器易错D为酸式滴定管，（2）为天平的使用，使用时注意砝码放在右盘，精确度为0.1克，（3）常见仪器错误使用。【参 考 答案】：(1) (2)砝码放在左盘，烧杯放在右盘(或砝码和物品的位置放反了)，274(3)A滴管口伸入试管中 B试管口向上 C混合气体从短导管进入洗气瓶【变式训练1】（江苏省奔牛高级中学2020学年度高三第二次调研） 实验是化学研究的基础，关于下列各实验装置图的叙述中，正确的是H2O苯 碱石灰bA装置常用于分离互不相溶液体混合物B装置可用于吸收HCl气体，并防止倒吸C以NH4HCO3为原料，装置可用于实验室制备少量NH3D装置b口进气可收集CO2、NO等气体【变式训练2】(江苏如皋市搬经镇中2020届高三第一学期期中)具备基本的化学实验技能是进行科学探究的基础和保证。下列有关实验操作正确的是A B C D【变式训练3】有常用玻璃仪器组成的下列六种实验装置(根据需要可在其中加入液体或固体):(1)能用做干燥二氧化硫气体的装置有 (填代号，下同)(2)既能用于收集氯气又能用于收集一氧化氮气体的装置有 (3)在氯气和铁反应实验中，能添加在制气和化合反应装置之间以除去氯气中氯化氢、水等杂质气体的装置有 (4)在乙烯与溴水反应制二溴乙烷的实验中，能添加在制乙烯装置和加成反应装置之间，达到控制气流使其平衡目的的是 .(5)若用C装置做二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应实验，则其中广口瓶的作用是： 。二、中学实验常见的操作研究往年高考试题，这部分内容学习中应把握以下几点：第一，熟练掌握考试说明规定范围内的化学实验基本操作规范，并能书面表达出来；第二，不仅要熟悉基本操作要领，而且知道为什么要这样操作；第三，了解特殊情况特殊的实验操作要求；第四，理解相关实验操作的异同、类似实验现象的差异、相近实验方法的联系。目前阶段，重点范围是：具体内容见附录2.【例2】（09通州市高三第七次调研）下列实验操作、实验现象及解释与结论都正确的是 （ ）编号实验操作实验现象解释与结论A将乙醇与浓硫酸共热至170所得气体通入酸性KMnO4溶液中KMnO4溶液褪色乙醇发生消去反应，气体中含有乙烯B淀粉溶液和稀H2SO4混合加热，然后加新制的Cu(OH)2悬浊液加热至沸腾有红色沉淀产生淀粉水解了，且产物有还原性C向甲苯中滴入少量浓溴水，振荡，静置溶液分层，上层呈橙红色，下层几乎无色甲苯和溴发生取代反应，使溴水褪色D向蔗糖中加入浓硫酸变黑，放热，体积膨胀，放出刺激性气体浓硫酸具有脱水性和强氧化性，反应中生成C、SO2和CO2等【解析与评价】本题主要考察了中学化学常见的基本操作，A实验操作是实验室制备乙烯的基本操作，实验现象是说明酸性高锰酸钾能够将乙烯氧化，A中结论与解析错误，B中实验操作错误，在水解后应加入氢氧化钠中和溶液，然后加入新制的氢氧化铜才能发生反应；C中的实验操作为萃取，解释与结论错误。D中是验证浓硫酸的脱水性和强氧化性的基本操作【参 考 答案】D编号实验操作实验目的A将10gCuSO45H2O溶解在90g水中配制质量分数为10的CuSO4溶液B向盛有1 mL01 molLAgNO3溶液的试管中滴加01 molL NaCl溶液，至不再有沉淀生成，再滴加01 molL KI溶液证明一种沉淀能转化为溶度积更小的另一种沉淀C室温下，分别向2支试管中加入相同体积、相同浓度的Na2S2O3溶液，再分别加入相同体积不同浓度的稀硫酸研究温度对化学平衡的影响D甲苯中滴入少量浓溴水，振荡，静置证明甲苯能和溴发生取代反应【变式训练4】（江苏省南京市2020届高三年级质量检测）下述实验操作能达到预期实验目的的是（ ）【例3】(08江苏卷6)下列装置或操作能达到实验目的的是 【解析与评价】中收集氨气装置无棉花，（棉花的目的是防止气体对流，在计短的时间内收集满氨气）;B中右边烧杯中电解质溶液应收硫酸铜，C是实验中常见检查气密性的装置，C对；收集比空气重的气体应该是长进短出故D错。【参考答案】C【变式训练5】(08江苏卷9)以下实验或操作不能达到目的的是A用溴水鉴别苯、乙醇、四氯化碳B准确称取0.4000g的NaOH固体配成1000mL浓度为0.01000 molL-1的溶液C为除去苯中的少量苯酚,向混合物中加入适量的溴水后过滤D用激光笔检验淀粉溶液的丁达尔现象 【变式训练6】（08海南卷2）PH试测定溶液pH的正确操作是：A将一小块试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照B将一小块试纸用蒸馏水润湿后放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照C将一小条试纸在待测液中蘸一下，取出后放在表面皿上，与标准比色卡对照D将一小条试纸先用蒸馏水润湿后，在待测液中蘸一下，取出后与标准比色卡对照 三、物质的分离、提纯、检验 物质的分离与提纯通相提并论，实际上，分离与提纯还是有很大的差别，从概念上看分离是将混在一起的物质彼此分开而得到相应组分，提纯把物质中混有的杂质除去而获得纯净物，具体区别见附录3. 检验通常包含物质检验和微粒检验，检验方法又分为物理方法和化学方法。这一类题目要求能熟练地完成常见气体、常见离子、常见有机物的分离提纯和鉴别等实验，对实验原理及基本操作能够完整准确地描述【例4】：（08天津卷13）下列实验方法合理的是A. 可用水鉴别已烷、四氯化碳、乙醇三种无色液体B. 油脂皂化后可用渗析的方法使高级脂肪酸钠和甘油充分分离C. 可用澄清石灰水鉴别Na2CO3溶液和NaHCO3溶液D. 为准确测定盐酸与NaOH溶液反应的中和热，所用酸和碱的物质的量相等【解析与评价】这是典型物质分离与提纯的题目，考察点涉及原理和操作，三种物质和水混合后，己烷在水的上层，四氯化碳在水的下层，乙醇不分层，所以可以用水鉴别三者，故A项正确；油脂皂化后应用盐析的方法，是高级脂肪酸钠和甘油分离，所以B错；Na2CO3和NaHCO3和Ca(OH)2反应，均可产生CaCO3沉淀，故C项错误；为了使反应充分进行，应使一方过量，而不是使二者物质的量相等，所以D错。【参考答案】A【变式训练7】（江苏省前黄高级中学2020学年第一学期高三期中试卷）某无色溶液中可能含有Na+、K+、Fe3+、Cu2+、-、 这几种离子中的若干种，依次进行下列实验，观察到的现象记录如下：pH试纸检验，溶液的pH7。取少量原溶液，向溶液中加入过量的BaCl2和盐酸的混合溶液，无白色沉淀生成。另取少量原溶液，向溶液中滴加足量氯水，无气体产生，再加入CCl4振荡，静置后CCl4层呈橙色，用分液漏斗分液。向分液后的水溶液中加入Ba(NO3)2和HNO3溶液，有白色沉淀产生，过滤。在滤液中加入AgNO3和HNO3的混合溶液有白色沉淀产生。则关于原溶液的判断中不正确的是（ ）A肯定不存在的离子是Fe3+、Cu2+、B肯定存在的离子是Na+、K+、C无法确定原溶液中是否存在D若步骤改用BaCl2和盐酸的混合溶液，则对溶液中离子的判断有影响。【变式训练8】：（09年广东理基24）下列除去杂质的方法正确的是A除去CO2中混有的CO：用澄清石灰水洗气B除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤C除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤D除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤实验题属于能力考查题，能有效考查学生的观察能力、思维能力、自学能力、实验能力等。它涉及的知识面广，渗透性强。化学实验基础考查的内容主要包括：仪器和试剂及其规格的选择，仪器的组装及绘制，实验基本操作，现象的描述及其解释，实验过程细节的分析，实验原理的表述，实验误差分析及数据处理等。化学实验基础通常在选择题中出先1-2题，填空题会有不同程度的考察，实验的思维过程一般为：“原理反应物仪器装置现象结论作用意义问题讨论”。如：实验目的是什么？所用反应物的名称、状态有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置或改进装置可使用、仪器规格。有关操作：操作要点、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。实验现象：自下而上，自左至右全面观察。实验结论：直接结论，导出结论。1.（09年上海化学16）物质的鉴别有多种方法。下列能达到鉴别目的的是用水鉴别苯、乙醇、溴苯用相互滴加的方法鉴别Ca(OH)2和NaHCO3溶液点燃鉴别甲烷和乙炔ABCD2. （09年海南化学16）下图表示从固体混合物中分离X的2种方案，请回答有关问题。 （1）选用方案I时，X应该具有的性质是 ，残留物应该具有的性质是 ；（2）选用方案从某金属粉末（含有Au、Ag和Cu）中分离Au，加入的试剂是 ，有关反应的化学方程式为 ；（3）为提纯某Fe2O3样品（主要杂质有SiO2、A12O3），参照方案I和，请设计一种以框图形式表示的实验方案（注明物质和操作） 。3.（09年江苏化学9）下列化学实验事实及其解释都正确的是A向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，说明可用CCl4从碘水中萃取碘B向SO2水溶液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀生成，说明BaSO3难溶于盐酸C向0.1molL-1FeSO4溶液中滴加少量酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色，说明Fe2具有氧化性D向2.0mL浓度均为0.1molL-1的KCl、KI混合溶液中滴加12滴0.01molL-1 AgNO3溶液，振荡，沉淀呈黄色，说明AgCl的Ksp比AgI的Ksp【感 悟】：09化学实验基本操作考察题目设计上注重了实验原理，基本操作的考察，更贴紧了考试说明的要求，但仍然以容易试题出现居多，这就再次提醒我们，抓住基础是关键，在一轮复习中特别要强化对基础的夯实。 （注：本部分为课后练习）1.（怀远二中2020学年高三第四次月考）(12分) 化学是一门以实验为基础的自然科学，正确搭配、选择、识别各种实验装置，是基本的化学素养之一。请按要求完成下列四小题。（1）右下图是气体制取装置，下列能用此装置制取气体并能“随开随用、随关随停”的是A大理石和稀硫酸制取二氧化碳B锌粒和稀硫酸制氢气C浓硫酸和亚硫酸钠制取二氧化硫 D电石和水制取乙炔（2）实验室可用右下图所示装置干燥收集某气体R，则R可能是ASO2 BNH3 CNO DCl2 （3）某同学如右下图所示装置进行实验，出现小气球鼓起来的现象，则使用的固体和液体试剂可能是A铜与浓硫酸 B铁与浓硫酸C铝和氢氧化钠溶液 D二氧化锰和浓盐酸（4）指出下面3个实验中各存在的一个错误：A_，B_，C_2. （08四川卷26.）某固体混合物可能含有MgCO3、Al2(SO4)3、Na2SO4、Ba(NO3)2、AgNO3和CuSO4。将该混合物进行如下实验，根据所给实验现象完成表格（对于能确定的物质在相应位置写化学式，暂不能确定的物质在相应位置填“无”）：(1)将少许混合物放入水中得到无色溶液和白色沉淀。肯定存在的物质肯定不存在的物质理由（2）取溶液进行焰色反应，火焰呈黄色；肯定存在的物质肯定不存在的物质理由（3）取白色沉淀加入稀盐酸，沉淀完全溶解并放出气体。肯定存在的物质肯定不存在的物质理由 （4）通过上述实验仍无法确定的物质是_。3（08广东文科基础卷67）、下列实验不能达到目的的是（）往酸性KMnO4溶液中通入乙烯验证乙烯的还原性加热氯化铵与氢氧化钙固体混合物制取氨气用二氧化锰和稀盐酸反应制取氯气用四氯化碳萃取碘水中的碘4. （09年四川理综7）下列有关物质检验的实验结论正确的是选项实 验 操 作 及 现 象实 验 结 论A向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成该溶液中一定含有B向某溶液中加入2滴KSCN溶液，溶液不显红色。再向溶液中加入几滴新制的氯水，溶液变为红色该溶液中一定含有Fe2C将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色该气体一定是SO2D将少量某物质的溶液滴加到新制的银溶液中，水浴加热后有银镜生成该物质一定属于醛类5.（09年天津理综3）下列实验设计和结论相符的是A将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中B某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性C某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有D在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2,即可得到较纯净的FeCl3溶液6.（09年浙江理综13）下列说法正确的是A仅用AgNO3溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐B重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大C乙酸与乙醇的混合液可用分液漏斗进行分离D用标准盐酸滴定待测NaOH溶液时，水洗后的酸式滴定管未经标准液润洗，则测定结果偏低7. （09年江苏化学6）下列有关试验操作的叙述正确的是A实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯B用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO4溶液C用量筒取5.00mL 1.00molL-1盐酸于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，可配制0.100 molL-1盐酸D在苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出8. （09年广东化学3）下列有关实验操作的说法正确的是A可用25ml碱式滴定管量取20.00ml KMnO4 溶液B用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸C蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干D将金属钠在研体中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全9. （20202020学年度江苏省淮阴中学高三第三次调研测试）玻璃棒是化学实验中常用的仪器，其作用是用于搅拌、过滤或转移液体时引流。下列有关实验过程中，一般不需要使用玻璃棒进行操作的是 （ ） 用pH试纸测定Na 2CO3溶液的pH 从氯酸钾和二氧化锰制取氧气的剩余固体中提取KCl 实验室用新制的FeSO4溶液和预处理过的NaOH溶液制备Fe(OH)2白色沉淀 用已知浓度的盐酸和未知浓度的氢氧化钠溶液进行中和滴定实验 将适量氯化铁饱和溶液滴入沸水中制氢氧化铁胶体用适量的蔗糖、浓硫酸和水在小烧杯中进行浓硫酸的脱水性实验 探究Ba(OH)28H2O晶体和NH4Cl晶体反应过程中的能量变化A B CD10. (常州一中2020届12月高三化学月考) 我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业做出了突出贡献。他以NaCl、NH3、CO2等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱。有关反应的化学方程式为：NH3CO2H2O NH4HCO3 ； NH4HCO3NaCl NaHCO3NH4Cl ；2NaHCO3 Na2CO3CO2H2O （1）碳酸氢铵与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是 （填字母标号）。a碳酸氢钠难溶于水 b碳酸氢钠受热易分解c碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出（2）某探究活动小组根据上述制碱原理，进行碳酸氢钠的制备实验，同学们按各自设计的方案实验。 一位同学将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如下图所示（图中夹持、固定用的仪器未画出）。试回答下列有关问题：（）乙装置中的试剂是 ；（）丁装置中稀硫酸的作用是 ；（）实验结束后，分离出NaHCO3 晶体的操作是 （填分离操作的名称）。 另一位同学用图中戊装置（其它装置未画出）进行实验。（）实验时，须先从 管通入 气体，再从 管中通入 气体；（）有同学建议在戊装置的b管下端连接己装置，理由是 ；（3）请你再写出一种实验室制取少量碳酸氢钠的方法： 。附录1.常用化学仪器的使用一、能加热的仪器(1）试管 用来盛放少量药品、进行少量试剂反应的容器，可用于 制取 或 收集 少量气体。注意事项：可直接加热，用试管夹夹在距试管口 1/3 处。放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的 l/2 ，加热时不超过 l/3 。加热后不能骤冷，防止 炸裂 。加热时试管口不应对着 任何人 ；给固体加热时，试管要横放，管口 略向下 倾斜。(2）烧杯 用作 配制溶液 和较大量试剂的 反应容器 ，在常温或加热时使用。注意事项：加热时应放置在 石棉网 上，使受热均匀。溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及 杯壁 或杯底 (3）烧瓶 用于试剂量 较大 而又有 液体 物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶，它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离 互溶的沸点不同 的物质。注意事项：圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要 垫石棉网 ，也可用于其他热浴（如水浴加热等）。液体加入量不要超过烧瓶容积的 1/2 。(4）蒸发皿 用于 蒸发 液体或 浓缩 溶液。注意事项：可直接加热，但不能 骤冷 。盛液量不应超过蒸发皿容积的 2/3 。取、放蒸发皿应使用 坩埚钳 。(5）坩埚 主要用于固体物质的 高温灼烧 。注意事项：把坩埚放在 三脚架 上的 泥三角 上直接加热。取、放坩埚时应用 坩埚钳 。(6）酒精灯 化学实验时常用的加热热源。注意事项：酒精灯的灯芯要平整 。添加酒精时，不超过酒精灯容积的 2/3 ；酒精不少于 l/4 。绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精。绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。二、分离物质的仪器(1）漏斗 分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于 过滤 或向小口容器 转移液体 。长颈漏斗用于气体发生装置中 注入液体 。分液漏斗用于分离 密度不同且互不相溶 的不同液体，也可用于向反应器中随时 加液 。也用于 萃取分离 。(2）洗气瓶 一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向，一般为“ 长 进 短 出”。(3）干燥管 干燥管内盛放的固体干燥剂，用以洗涤气体，除去其中的 水分 或 其他气体 杂质，也可以使用U型管三、计量仪器(l）托盘天平 用于精密度要求不高的称量，能称准到 0.1g 。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。注意事项：称量前天平要放 平稳 ，游码放在刻度尺的 零 处，调节天平左、右的 平衡螺母 ，使天平平衡。称量时把称量物放在 左盘 ，砝码放在 右盘 。砝码要用 镊子 夹取，先加质量 大 的砝码，再加质量 小 的砝码。称量干燥的固体药品应放在 纸 上称量。易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在 玻璃器皿 里称量。称量完毕后，应把砝码放回 砝码盒 中，把游码移回刻度尺的 零 处。(2）量筒 用来量度液体体积，精确度不高，能量准到 0.1ml 。注意事项：不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。量液时，量简必须放平，视线要跟量简内液体的 凹液面的最低处 保持水平，再读出液体体积。(3）容量瓶 用于准确配制一定 体积 和一定 浓度 的溶液。使用前检查它 是否漏水 。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。注意事项：只能配制容量瓶上规定容积的溶液。容量瓶的容积是在20时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在 20 左右。(4）滴定管 用于准确量取一定体积液体的仪器，能量准到 0.01ml 。带玻璃活塞的滴定管为 酸式 滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为 碱式 滴定管。注意事项：酸式、碱式滴定管不能混用。25mL、50mL滴定管的估计读数为0.01mL。装液前要用 洗液、水 依次冲洗干净，并要用 待装的溶液 润洗滴定管。调整液面时，应使滴管的 尖嘴 部分充满溶液，使液面保持在 “0” 或 “0” 以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平(5）量气装置 可用广口瓶与量筒组装而成。如图，排到量筒中水的体积，即是该温度、压强下所产生的气体的体积。适用于测量 难溶于水 的气体体积。附录2.化学实验基本操作常见化学药品的保存 试剂性质 举例 保存方法与空气的成分反应被氧气氧化K、Ca、Na等强还原性的金属；亚硫酸、亚硫酸盐、氢硫酸、硫化物、亚铁盐等还原性较强的物质；白磷等易自燃的物质。保存在煤油中密封保存保存在水中与水蒸汽反应Na2O2、CaO、浓H2SO4、碱石灰等密封保存与二氧化碳反应NaOH、Ca(OH)2、 漂白粉等碱性物质密封保存与试剂瓶反应与瓶塞反应NaOH等碱性物质与玻璃塞反应；汽油，四氯化碳、液溴、KMnO4能与橡胶塞反应。用橡胶塞用玻璃塞 腐蚀玻璃 氢氟酸 用塑料瓶 易挥发液溴试剂瓶中加一些水见光易分解浓HNO3、AgNO3溶液、氨水等保存在棕色试剂瓶中，并置于阴凉处常见化学药品的取用取用药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量使用仪器 药匙(或纸槽)镊子 用托盘天平量取胶头滴管 用试剂瓶倾倒量筒、滴定管(或移液管)注意：使用试剂时不能直接闻气味；不能用手接触药品；不能用口尝药品味道。物质的溶解固体：用烧杯、试管溶解，振荡、搅拌、粉碎、一般升温等方法可加快溶解速度。液体：注意浓H2SO4的稀释。当混合浓HNO3和浓H2SO4时，也类似于浓H2SO4的稀释，即必须把浓H2SO4慢慢地注入浓HNO3中 气体的溶解a溶解度不大的气体(Cl2、H2S、SO2) b易溶于水的气体(HCl、HBr、NH3) 试纸的使用试纸的种类很多，如：石蕊试纸(红、蓝)、醋酸铅试纸(检验H2S存在)、淀粉碘化钾试纸、pH试纸等，使用时应注意以下几点：除pH试纸外，其余试纸使用前要用蒸馏水润湿；用试纸检验溶液性质时，要用玻璃棒蘸取待测液，滴在试纸中部，不可将试纸直接插入待测液；用试纸检验气体性质时，将试纸湿润后粘在玻璃棒的一端，把试纸放于待测气体的试管口或集气瓶口附近。仪器的洗涤标准：仪器内壁附着的水既不聚成水滴，也不成股流下时，表示仪器已洗干净。若附着不易用水洗净的物质时，应选不同的“洗涤剂”区别对待。 待清洗仪器污物清洗方法 原理做过KMnO4分解实验的试管MnO2浓盐酸，加热MnO2与浓HCl反应生成易溶的MnCl2做过碘升华的烧杯碘酒精碘易溶于酒精。长期存放FeCl3溶液的试剂瓶Fe(OH)3盐酸Fe(OH)3与盐酸反应做过银镜实验的试管银稀HNO3，加热Ag与HNO3 发生氧化还原反应做过油脂实验的试管油污热的纯碱液浸洗油污遇热的纯碱液发生水解物质的加热 加热方式 优 点 适应范围 注意事项直接加热升温快，易获得较高温度瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等玻璃仪器外壁要干燥隔石棉网加热受热较均匀，温度较易控制较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶)等同上热浴(水浴、油浴、沙浴等)受热均匀、反应平稳、具有上限温度需严格控制温度的(如硝基苯的制取)需反应混合物静置的(如银镜反应)蒸馏沸点差较小的混合液根据不同温度选取热浴方式。加热上限温度为热浴介质的沸点气密性检验 凡是有导气的实验装置，装配好后均需检查气密性。简单装置检验气密性的方法：用双手捂住烧瓶或试管，导管伸入水中，借手的热量使容器内的空气膨胀(或用酒精灯加热)，容器内的空气则从导管口形成气泡冒出，把手(酒精灯)拿开。过一会，水沿导管上升，形成一小段水柱，说明装置不漏气。注意：若欲检气密装置是一个非气密性装置。先把装置处理成一个密闭系统，再检验。过滤适用范围：不溶性固体物质和液体物质之间分离主要仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台、滤纸注意事项：“一贴二低三靠”。“一贴”指滤纸紧贴漏斗壁；“二低”指滤纸边缘比漏斗口稍低05cm，液面低于滤纸边缘05cm左右；“三靠”指漏斗下端管口靠紧烧杯的内壁，玻璃棒末端斜靠滤纸三层那一边，容器口(烧杯口)紧靠玻璃棒中上部。 蒸馏适用范围：利用沸点不同以分离互相溶解的液体混合物主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台、石棉网等注意事项：蒸馏瓶垫上石棉网加热，瓶内放几块碎瓷片，防止暴沸；使温度计水银球上缘恰与蒸馏烧瓶支管接口的下缘在同一水平线；冷却水由下往上不断流动，与蒸汽流动方向相反蒸发适用范围：通过加热蒸发掉溶剂而得到固体物质主要仪器：蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒、泥三角注意事项：倒入蒸发皿中的液体的量一般不得超过蒸发皿容积的23，蒸发液体接近沸腾时，要使用玻璃棒不断地搅动，以防局部温度过高造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多量固体时，即停止加热，让余热将剩余的极少量液体继续蒸发至干。结晶(重结晶)适用范围：分离在同一溶剂中的溶解度受温度影响变化不同的各种可溶性固态物质主要仪器：蒸发皿、烧杯及过滤仪器注意事项：结晶的措施一般有两种，一种是通过蒸发，减少一部分溶剂而使溶液浓缩达到过饱和而析出晶体(这种方法主要用于溶解度随温度下降而减少不多的物质，如NaCl、KCl等)，另一种是降低温度使溶液冷却达到过饱和而使晶体析出(这种方法主要适用于溶解度随温度下降而显著减少的物质，如KNO3、NaNO3等)。为了得到很纯的晶体，可在得到的晶体中重新加入适量的溶剂加热、溶解、蒸发冷却结晶，这个过程称为重结晶。分液适用范围：两种互不相溶的液体的分离主要仪器：分液漏斗注意事项：下层液体从漏斗下方流出，上层液体由漏斗上口倒出萃取适用范围：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从一种另一种溶剂中提取出来主要仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)注意事项：互溶的溶剂不能作为萃取剂(如乙醇与水互溶，不能用乙醇萃取水中的Br2)一定物质的量浓度溶液的配制主要仪器：天平(或量筒)、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管步骤：容量瓶检漏洗涤计算称量(或量取) 溶解转移洗涤加水至离刻度线23cm处定容摇匀装瓶注意事项：在烧杯中溶解固体或稀释液体后要冷却至室温才能转移入容量瓶，读数时注意视线与刻度线和溶液凹液面的最低点相平。化学实验的安全常识实验意外预防：防爆炸：点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度；防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石；防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源；防中毒：制取有毒气体(如：Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行；防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶实验意外的处理：水银外洒：洒上硫磺进行处理，打开排风扇；白磷灼伤：先用5的蓝矾溶液清洗，再用1g/LKMnO4溶液湿敷；误食重金属盐：立即服大量的蛋清或牛奶；酒精失火：用湿抹布扑灭；液溴滴在手上：立即擦去，再用氨水或酒精擦洗；浓酸洒在实验台上，先用碳酸钠和碳酸氢钠溶液中和，再用水冲洗干净；沾在皮肤上，应先用干抹布拭去，再用水冲洗，然后用35的碳酸氢钠溶液清洗，最后再用水冲洗；溅在眼睛中，应立即用水冲洗，然后再用5的稀碳酸氢钠溶液淋洗，再请医生处理；浓碱洒在实验台上，先用稀醋酸中和，再用水冲洗干净；沾在皮肤上，应先用大量水冲洗，再涂上溅在眼睛中，用水冲洗后再用硼酸溶液淋洗；注意：无论酸还是碱溅入眼睛，切不要用手揉，密度小于水的物质、与水反应的物质着火后，不能用水灭火，要用湿布或细沙灭火。附录3.物质的分离提纯与检验分离、提纯的区别与联系分离提纯概念将混在一起的物质彼此分开而得到相应组分把物质中混有的杂质除去而获得纯净物对象无被提纯物与杂质之分有被提纯物与杂质之分要求回收复原后的各组分物质只回收被提纯物质原则步骤简单；现象明显；易于操作。“不增”不能引入新的杂质；“不减”不能减少被提纯物质；“易分”杂质或反应后的杂质易与被提纯物质分离。分离提纯方法全览物理方法适用对象示例主要仪器注意事项过滤固体（不溶）液体粗盐（泥沙等）漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台（带铁圈）、滤纸“一贴二低三靠”蒸发/浓缩溶剂溶质蒸发食盐水提取食盐晶体蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒溶质难挥发，不反应；不断搅拌；余热蒸干。结晶/重结晶固体（溶）固体（溶）（溶解度不同）KNO3和NaCl的分离酒精灯、漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台（带铁圈）、滤纸一般采用降温结晶；结晶后过滤分离出晶体。蒸馏/分馏液体（溶）液体（溶）（沸点不同）制取蒸馏水；石油的分馏等。蒸馏烧瓶、水冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台（带铁圈、铁夹）、石棉网控制温度分液液体液体（互不相溶）分离苯与水分液漏斗上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。萃取溶液中溶质的提取（用另一种溶剂）用CCl4从碘水中提取碘分液漏斗萃取剂与原溶剂互不相溶、不反应，溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大；溶质不与萃取剂反应；两溶剂密度差别较大。升华固体（易升华）固体（不升华）从粗碘中分离出碘酒精灯、烧杯、圆底烧瓶、铁架台（带铁圈）、石棉网洗气气体气体Cl2（HCl）；Cl2（H2O）洗气瓶控制气流速度；导管“长进短出”渗析胶粒溶液淀粉（NaCl）半透膜、烧杯、玻璃棒不断更换烧杯中的水或改用流水盐析胶体从混合物中分离从皂化液中分离肥皂与甘油；鸡蛋白中加饱和（NH4）2SO4烧杯、玻璃棒及过滤仪器注意无机盐的选用；盐析后过滤3.化学分离方法化学方法基本原理示例生成沉淀法将杂质转化为沉淀而除去CO2（H2S）-用CuSO4做除杂剂生成气体法将杂质转化为气体而除去Na2SO4（Na2CO3）-稀H2SO4酸碱处理法利用混合物中各组分酸、碱性的不同，用碱或酸处理从而分离物质的方法分离Al2O3和Fe2O3的混合物加热分解法使不稳定性杂质受热分解而除去NaCl（NH4HCO3）氧化还原法将杂质氧化或还原为易分离的物质CO2（O2）-Cu水解法利用水解平衡移动原理使发生水解反应的杂质除去MgCl2（MgSO4）-MgO/Mg（OH）2/MgCO3络合法使杂质转化为络合物而分离BaSO4（AgCl）-NH3H2O转化法使杂质转化为所需物质NaHCO3（Na2CO3）-CO2电解法利用电解原理来分离提纯物质电解法精炼铜其他法被提纯物被迫先反应后再生等AlCl3（FeCl3）-NaOH，CO2，HCl4.三种检验题型的比较检验题型鉴定鉴别推断概念指用化学方法来确定某未知物质的组成指根据物质的特性将不同物质一一区别指通过实验步骤和现象进行分析、推理和判断被检验的物质特点根据题目要求可鉴定出未知物的全部或部分组成只需针对组成上的不同，利用性质上的差异区别开来即可需要抓住物质的特性进行正确的判断依据多为化学性质物理和化学性质多为化学性质分类全部鉴定；部分鉴定。任加试剂；一种试剂；不加试剂；给定试剂。验证型；装置型；顺序型。解法直接检验法；间接检验法。叙述法；列表法；图示法。顺推法；逆推或反推法；分层推断法；计算推断法；论证推理法；综合推断法。原则按照取样、操作、现象、结论的顺序回答；选择试剂要合理，力求操作简单、反应灵敏、现象明显；分析要合理；推理合逻辑；判断有依据。注意排除其他微粒的干扰不要把待鉴物质当作已知物来叙述找准“突破口”5.常见微粒或物质的检验（常见气体阴阳离子有机物）常见气体检验方法和实验现象其他气体的干扰H2纯净的H2（无色无味）在空气中燃烧呈淡蓝色火焰；不纯的H2点燃有爆鸣声；生成物只有水（使无水硫酸铜变蓝）。CO、CH4点燃后也产生淡蓝色火焰，且有水生成；其他不纯的可燃性气体也产生爆鸣声；O2无色无味，使余烬（带火星）的木条复燃。助燃（支持燃烧）。Cl2黄绿色，使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。O3（无色）、NO2（红棕色）也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。HCl无色刺激性气味；遇AgNO3溶液产生白色沉淀；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；使湿润的蓝色石蕊试纸变红。使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有SO2、CO2等。SO2无色刺激性气味；使品红溶液褪色，再加热红色又恢复；使酸性高锰酸钾溶液褪色；使澄清的石灰水变浑浊；使湿润的蓝色石蕊试纸变红。CO2也使澄清的石灰水变浑浊；Cl2也使品红溶液褪色，但再加热红色却不能恢复；使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有HCl、CO2等。H2S无色臭鸡蛋气味，使湿润的醋酸铅试纸变黑或通入硝酸铅溶液生成黑色沉淀；通入氯水中溶液变浑浊；使湿润的蓝色石蕊试纸变红。使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有HCl、CO2、SO2等。NH3无色刺激性气味；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时冒白烟；使湿润的红色石蕊试纸变蓝。唯一溶于水呈碱性的气体NO2红棕色刺激性气味，使紫色石蕊试液变红；使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。使紫色石蕊试液变红的还有HCl、CO2、SO2等；使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝的还有Cl2、O3等NO无色无味气体，在空气中迅速变为红棕色。CO2无色无味气体，使澄清的石灰水变浑浊；使湿润的蓝色石蕊试纸变红；使燃着的木条熄灭。使澄清的石灰水变浑浊的还有SO2；使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有HCl、SO2等；使燃着的木条熄灭的还有N2等。CO无色无味气体，在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，且产物使澄清的石灰水变浑浊；使灼热的CuO由黑色变红色。在空气中燃烧呈淡蓝色火焰的还有H2、CH4等；产物使澄清的石灰水变浑浊的还有CH4等；使灼热的CuO由黑色变红色的还有H2等。CH