高三化学实验方案的设计知识精讲

高三化学实验方案的设计【本讲主要内容】化学实验方案的设计 【知识掌握】【知识点精析】一、制备实验方案设计的基本思路二、制备实验方案设计遵循的原则1、原理正确，步骤简单2、原料充足，价格低廉3、条件适合，操作方便4、产物纯净，减少污染三、制备实验方案设计实例完成制备实验方案的设计需要比较综合的能力，可以考查各个层次的多种能力，特别是创新能力，这种能力的培养，是一个循序渐进的过程。1、铝屑为原料制备Al（OH）3实验方案的设计从评价实验方案入手，理解实验方案的形成与完善过程。 例如：（1）评价实验方案：从给出的三条途径中选择一个最佳途径。 2Al+6H+2Al3+3H2 Al3+3OH Al（OH）3 2Al+2OH+2H2O2AlO2+3H2 AlO2+H+H2OAl（OH）3 2Al+6H+2Al3+3H2 2Al+2OH+2H2O2AlO2+3H2 Al3+3AlO2+6H2O4Al（OH）3生成1molAl（OH）3原料用量存在的问题Al（mol）H2SO4（mol）NaOH （mol）途径11mol1.5mol3mol用 NaOH制Al（OH）3不易控制用量，Al（OH）3溶于NaOH可改用氨水途径21mol0.5mol1mol用 H2SO4制Al（OH）3不易控制用量，Al（OH）3溶于H2SO4可改用弱酸途径31molmolmol无 途径3从实验原理考虑，节省原料，不易出现难操作的问题，是最佳途径。（2）设计完整的实验方案 从核心实验原理的确定，到形成完整的实验方案，还需要完成前期的原料处理和获得产品的方法设计，进行数据处理等步骤。实验目的：分析评价制备Al（OH）3的最佳方案； 认识铝的化学性质和Al（OH）3的两性实验原理：铝屑分别与稀硫酸和浓NaOH溶液反应得到Al2（SO4）3溶液 和NaAlO2溶液。将这两种溶液混合反应后生成Al(OH)3 沉淀，过滤，洗涤，得到Al(OH)3。实验用品：烧杯、量筒、玻璃棒、漏斗、托盘天平、铁架台、石棉网、酒精灯、剪刀、火柴、滤纸、pH试纸、铝屑、稀硫酸、稀NaOH溶液、浓NaOH溶液、蒸馏水。实验步骤：除去铝屑上的油污：用稀NaOH溶液与足量铝屑加热硫酸铝溶液的制取：1份铝屑（设为2.7g）与适量稀硫酸完全反应偏铝酸钠溶液的制取：3份铝屑（设为8.1g）与适量浓NaOH溶液完全反应Al(OH)3的制取：将所得溶液混合，过滤，得Al(OH)3沉淀Al(OH)3沉淀洗涤：热蒸馏水洗涤沉淀3次，过滤，至滤液pH在78之间Al(OH)3沉淀的干燥与称量：设Al(OH)3获得30.8g数据处理： 铝屑质量：10.8g Al(OH)3质量：30.8gAl(OH)3理论产量：10.8g27g/mol78g/mol31.2g 产率100%100%98.7%2、以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯的实验方案的设计可以从理解乙酸乙酯制备实验方案入手，通过类比的方法，形成该实验的实验方案设计。（1）参照乙酸乙酯制取的原理完成实验原理部分。以苯甲酸和甲醇为原料，以浓硫酸作脱水剂制备苯甲酸甲酯。（2）参照乙酸乙酯制取的实验步骤，设计本实验的实验步骤乙酸乙酯苯甲酸甲酯相关物质性质（沸点）乙酸 118乙醇 78乙酸乙酯 77.15苯甲酸 122.5甲醇 64.7苯甲酸甲酯199200实验原理以乙酸和乙醇为原料，浓硫酸作催化剂、脱水剂，发生酯化反应以苯甲酸和甲醇为原料，浓硫酸作催化剂、脱水剂，发生酯化反应实验装置及分离产品的方法乙酸乙酯沸点最低，将产物导出反应器，收集在试管中，试管中有饱和碳酸钠溶液，分液苯甲酸甲酯沸点最高，留在反应器中，加入饱和碳酸钠溶液，分液 实验步骤：四、性质实验方案的设计1、完成性质实验方案设计的基础：（1）无机物质的性质：与原子结构有关（2）有机物质的性质：与分子结构有关而有机物的分子结构又与官能团的种类和基团之间的相互影响有关。2、性质实验方案设计的基本思路：分析结构对比回顾相关知识预测化学性质拟定实验方案实施实验结论分子结构同系物 稳定性 试剂 实验现象 原子结构元素周期表 酸、碱性 仪器 相关记录 氧化还原性 步骤 官能团反应 常识了解3、具体示例：（1）乙二酸化学性质实验方案的设计；分析结构：乙二酸分子结构 HOOCCOOH ，分子有两个羧基组成，碳元素的化合价+3价。对比回顾相关知识： 乙酸的化学性质：酸性、酯化反应 甲酸的化学性质：酸性、酯化反应、可被银氨溶液（或新制的氢氧化铜）氧化预测化学性质：乙二酸应有酸性，可发生酯化反应，推测具有还原性，有机物多不稳定，推测乙二酸的稳定性差拟定实验方案：完成实验： 酸性：乙二酸碳酸 H2C2O4+CO32C2O42+CO2 +H2O 酯化反应：产生与饱和碳酸钠溶液分层的无色液体还原性：酸性高锰酸钾溶液的紫色褪去不稳定性：检验实验产物，有CO2 和H2O生成。H2C2O42H2OCO+CO2 +3H2O乙二酸使蓝墨水褪色：乙二酸（草酸）能洗去布条上的蓝墨水结论：乙二酸的化学性质有较强的酸性，具有还原性、不稳定性，能发生酯化反应，能洗去布条上的蓝墨水。（2）铜和铜的化合物性质实验方案的设计：铜的性质弱还原性铜的化合物性质、碱性、稳定性与CuSO4的互相转化、稳定性铜盐的性质（3）红砖中氧化铁的成分检验五、物质检验实验方案的设计1、物质检验实验的基础（1）常见离子的检验方法（略）（2）常见物质的检验方法（略）2、物质检验的基本步骤对试样进行外部观察准备试样分别检验阴阳离子记录现象分析推断结论 物理性质 配制成溶液 设计合理步骤（颜色、状态、气味） 避免不同离子检验的相互干扰（1）检验某物质中含有某种离子（如食盐中含有Cl）（2）检验某物质的主要成分（如食盐中含有Na+、Cl）（3）未知物的检验（一般给出范围） 根据物理性质判断离子检验方法（注意干扰）结论3、物质鉴别的基本题型（1）不用任何化学试剂区别一组物质（2）只用一种化学试剂区别一组物质（3）设计实验：鉴别一组物质【解题方法指导】例1. 以铜、硝酸、硝酸银、水、空气等为原料，可用多种方法制取。（1）试设计四种制取的途径（用化学方程式表示）。（2）从“绿色化学”角度（环境保护和经济效益）考虑，大量制取最宜采用上述哪种方法？说明原因。解析：完成这一转化的途径很多。在找到获得的四种途径后，还要进行评价，选择适合的实验方案。从给出的原料和目标产物来看，四种方法分别是： 问题（2）实际上是要求从环境保护和经济效益两个角度对上述四种制取的方法进行评价。很显然，用Cu和直接反应的方法既污染环境（生成NO或），又浪费原料（的理论利用率分别只有50%和75%），故不符合要求。用Cu和，反应方法虽然简单，但是成本太高（价格昂贵），也不符合题目要求。只有最后一种方法既不造成污染，两种基本原料为Cu和，又不会有损失，符合“绿色化学”的设计思想。例2. （1）将溶液滴入含有酚酞的溶液中，红色消失。甲同学认为这是由于是二元弱酸（），消耗了，而使红色褪去。乙同学认为具有强氧化性，将酚酞氧化，红色消失。试设计一个实验论证甲、乙两位同学的解释中谁正确。 答： 。（2）甲同学向品红溶液中通入一种气体后，品红褪色。乙同学设计了一个很简便的实验便知甲同学通的是还是。他的实验方案是 。解析：本题（1）考查的重点不是已知的H2O2 的性质，也不是H2O2在这个实验中的作用，而是探究在这个反应中H2O2 作用的实验设计的思路。依题意可知：甲与发生中和反应，酚酞未被消耗。乙氧化酚酞，未消耗。只需通过实验验证，酚酞和哪一种物质存在即可。设计方案有二种：其一取溶液少量继续加，看溶液是否变红，若变红证明酚酞尚存则甲正确，否则乙正确。其二取溶液少量滴加酚酞，若溶液变红，证明尚存，则乙正确，否则甲正确。证明尚存，则乙正确，否则甲正确。（2）由于的漂白性与漂白性的原理不同。为通过氧化进行漂白，是永久漂白。而是与某些有机色素化合生成不稳定无色物质，加热可恢复原色，乙同学可利用此性质进行实验设计。只需取少量溶液加热即可。若仍不能恢复红色，则为，否则为。答案：略。例3. 下列各组溶液，只要有试管和胶头滴管，不用任何试剂就可以鉴别的是A. KOH和Al2（SO4）3B. H2SO4 和 NaHCO3 C. CaCl2和Na2CO3D. Ba(OH)2和NaHSO4 解析：鉴别是物质性质及实验的综合应用。不用任何试剂就可以鉴别的物质，属于反应物的用量不同，生成产物不同，现象不同的反应。 若将KOH溶液滴加到Al2（SO4）3 溶液中至过量，发生的反应依次为：Al3+3OHAl（OH）3Al（OH）3+OHAlO2+2H2O 先生成白色沉淀，而后沉淀消失。若将Al2（SO4）3溶液滴加到KOH溶液中至过量，发生的反应依次为： Al3+4OHAlO2+2H2O Al3+3AlO2+6H2O4Al（OH）3开始没有沉淀，而后生成白色沉淀。答案：A【考点突破】【考点指要】化学实验的设计是高考命题中较高层次的能力要求。从试题内容上来看，很少出现设计一个完整实验方案的试题，有实验操作顺序的设计；有确认某混合物成分的实验设计；有验证化学原理和反应规律的设计；也有物质纯度的设计等等。要求从题目已知中理解实验方案的内容，将整个实验中缺少的环节用自己的知识和能力设计出来，形成一个完整的实验，需要有较强的综合性、灵活性和创造性。 综合实验的分析与评价是近年来高考考查化学实验的趋势，是综合应用实验基础知识、基本操作、结合化学基本单元、元素化合物知识和化学计算等相关知识，进行整合，解决有关实验问题。试题往往是把中学化学教材中各部分实验进行分解与综合、迁移，创设出一种新情景的实验，用以考查学生运用化学知识和实验技能，解决化学新情景实验的能力。这里主要包括以下两大方面问题。 （1）综合实验的评价。试题常设计出几种实验方案。要求考生根据题目的要求和实验目的，从化学原理，元素及其化合物的性质，化学实验的基本操作技能等方面，对实验方案进行科学分析、评价优劣，这里能充分展示考生化学实验技能和化学理论知识的功底和分析问题、解决问题能力。 （2）综合实验的分析。主要包括对实验现象进行本质的分析，能透过实验现象，认识到物质的性质和作用，并能进行知识的重组和归纳，也包括综合实验中某一装置和化学试剂的作用的分析。 近年来，高考试卷中的实验试题情景新，设问角度变化多端，能较成功的反映学生化学双基知识和技能的掌握情况，能激发学生的创新意识和思维能力。为高考的选拔功能和突出化学学科特征发挥了明显的作用。【典型例题分析】例4. （06全国1 28.）在呼吸面具和潜水艇中可用过氧化钠作为供氧剂。请选用适当的化学试剂和实验用品，用上图中的实验装置进行实验，证明过氧化钠可作供氧剂。（1）A是制取CO2的装置。写出A中发生反应的化学方程式：_。（2）填写表中空格：仪器加入试剂加入该试剂的目的B饱和NaHCO3溶液CD（3）写出过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式：_。（4）试管F中收集满气体后，下一步实验操作是：_。解析：（1）CaCO3+2HClCaCl2+H2O+CO2（2）仪器加入试剂加入该试剂的目的B饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中混入的HClC过氧化钠与CO2和水气反应，产生O2DNaOH溶液吸收未反应的CO2气体（3）2Na2O2+2CO22Na2CO3+O2（4）把E中的导管移出水面，关闭分液漏斗活塞，用拇指堵住试管口，取出试管，立即把带火星的木条伸入试管口内，木条复燃，证明试管中收集的气体是氧气。 本题是将学生熟悉的三个基本实验（实验室制CO2、Na2O2和O2的性质实验）连接在一个大实验中，完成一个验证Na2O2性质的实验。熟练掌握这三个基本实验是解本题的基础。本实验还需注意的问题有：实验室制CO2得到气体还含有HCl、H2O，人呼出的气体含CO2和H2O，在证明在呼吸面具和潜水艇中过氧化钠作为供氧剂时，必须除去HCl，但不需要除水。例5. （06上海化26(A)）某课外兴趣小组为了探究铁与硫在隔绝空气的条件下反应所得固体M的成分，设计了如右图装置。倾斜A使稀硫酸(足量)与固体M充分反应，待反应停止后，B装置增重，C装置中溶液无变化，反应后进入量气管气体的体积为VmL（已折算成标准状况）由上述实验事实可知：（1）固体M中一定有的物质是_(填化学式) 理由是_其中一种物质的质量可以确定为_g(用代数式表示)。（2）B装置的名称是_。 写出B装置中反应的离子方程式_。（3）C装置的作用是_，如果实验中没有B装置，则C装置中产生的现象是_。（4）稀硫酸和固体M反应后溶液中还残留淡黄色固体，该固体是_,要分离出该固体，在实验操作中，除烧杯外还需要用到的玻璃仪器是_。（5）通过进一步实验，测得固体M中各种成分的质量之和小于反应前铁粉和硫粉的质量之和，产生这种现象的原因可能是_ a. M中有未反应的铁和硫 b. 测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面 c. A中留有反应生成的气体 d. 气体进入D装置前未用浓硫酸干燥解析：铁与硫隔绝空气条件下的加热反应为：Fe+SFeS，因此，得到的固体M一定含有FeS，还可能含有Fe、S中的一种，根据固体M与稀硫酸作用产生的气体，一种被NaOH溶液吸收，导致B增重，D中收集到不与NaOH溶液反应的气体，这种气体一定是H2，有VmL。由此可以计算Fe与S反应后得到的固体M中Fe的质量。Fe + H2SO4 FeSO4+H2（V103L/22.4mol/L）56g/molg由于H2S的存在影响H2体积的测量，必须保证H2S已被完全吸收，用硫酸铜溶液加以证明。造成实验结果偏低的原因只能是m(S)、m(H2S)和V(H2)这三个数值测定结果偏小。a、铁在过量的硫酸中全反应，没有剩余；b、水准管的水面高于量气管的水面，水面的高度差使量气管内压强大于大气压强，测得氢气体积偏小；c、气体未完全排出，测得的m(H2S)和V(H2)都偏小。d、排水法测定气体体积，水蒸汽没有影响。（1）FeS、Fe B装置增重、量气管有气体。（2）洗气瓶2OH+H2S 2H2O+S2（3）证明H2S已被完全吸收 黑色沉淀（4）硫 漏斗、玻璃棒 （5）b、c【综合测试】1. 白酒、食醋、蔗糖、淀粉等均为家庭厨房中的常用物质，利用这些物质能完成的实验是（ ）检验自来水中是否含有氯离子鉴别食盐和小苏打蛋壳能否溶于酸白酒中是否含有甲醇A. B. C. D. 2. 仅用一种试剂鉴别如下物质：苯、四氯化碳、NaI溶液、NaCl溶液、Na2SO3溶液，下列试剂中不能选用的是（ ） A. 溴水 B. FeCl3溶液 C. 酸性KMnO4溶液 D. AgNO3溶液 如图装置，请选择AD序号填入35题的括号内。3. 制取某无色非金属氧化物气体时，烧瓶X内的药品应是（ ） A. 铜和稀B. 铜和浓C. 碳酸钙与稀硫酸D. 亚硫酸钠和浓盐酸4. 洗气瓶Y中所装的液体应是（不允许非水杂质混在气体中）（ ） A. 浓B. 溶液C. 饱和溶液D. 溶液5. 检验集气瓶Z是否集满气体，置于瓶口的滤纸应沾上的溶液是（ ） A. 氯化钡溶液B. 酸性溶液C. KI淀粉溶液D. 澄清石灰水6. 为验证淀粉能水解，且水解的生成物具有还原性，可能用到如下某些实验步骤： 加入稀硫酸 加入几滴硫酸铜溶液 加热 加入蒸馏水 加入烧碱溶液至显碱性 加入新制氢氧化铜 正确的最佳顺序应是（ ）A. B. C. D. 7. 下图中，锥形瓶内盛有气体X，滴管内盛有液体Y，若挤压滴管胶头，使液体Y滴入瓶中，振荡，一会儿可见小气球鼓起，气体X和液体Y不可能是（ ）A. X是，Y是水B. X是，Y是溶液C. X是，Y是稀硫酸D. X是，Y是稀溶液8. 气体通入下列溶液中，不变浑浊的是（ ） A. 苯酚钠溶液 B. 溶液 C. 溶液 D. 溶液9. 只用水就不能鉴别的一组物质是（ ）A. 苯、乙酸、四氯化碳B. 乙醇、乙醛、乙酸C. 过氧化钠、硫酸铝、氯化镁、碳酸钾 D. 氯化钡、硫酸钠、硫酸铵、氢氧化钾10. 有下列操作可供选择：A. 加溶液；B. 加盐酸；C. 加硝酸；D. 加热；E. 加溶液；F. 加水过滤；G. 加；H. 置于空气中。请填空（填序号，可以重复选择）：（1）证明一种金属粉末是铁粉的操作顺序是 ；（2）证明中含有氯元素的操作顺序