2020版高考化学一轮复习 基本实验仪器及使用精品复习学案 新人教版

第一节 基本实验仪器及使用【高考目标定位】考纲导引考点梳理1. 了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法，认识化学是以实验为基础的一门科学。2. 了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。3. 树立安全意识，能识别化学药品安全使用标识，初步形成良好的实验工作习惯。1. 基本仪器2. 基本操作【考纲知识梳理】一、常见的化学实验仪器及其使用方法。1.反应器的使用方法仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项试管用作少量试剂的溶解或反应的仪器，也可收集少量气体、装配型气体发生器小（1）可直接加热；（2）加热固体时，管口略向下倾斜，固体平铺在管底；（3）加热液体时，管口向上倾斜，与桌面成45，液体量不超过容积的13，切忌管口向着人。烧杯配制、浓缩、稀释溶液，也可作反应器、水浴加热器加热时垫石棉网，液体不超过2/3，不可蒸干。烧瓶用作加热或不加热条件下较多液体参加的反应容器 平底烧瓶一般不做加热仪器，圆底烧瓶加热要垫石棉网，或水浴加热。蒸馏烧瓶作液体混合物的蒸馏或分馏，也可装配气体发生器加热要垫石棉网，或水浴加热。锥形瓶滴定中的反应器，也可收集液体，组装反应容器。加热要垫石棉网。集气瓶收集气体，装配洗气瓶，气体反应器、固体在气体中燃烧的容器。不能加热，作固体在气体中燃烧的容器时，要在瓶底家少量水或一层细沙坩埚用于灼烧固体使其反应。可直火加热至高温，放在泥三角上，用坩埚钳夹取，不可骤冷。启普发生器不溶性块状固体与液体常温下制取气体。控制导气管活塞可使反应随时发生或停止，不能加热，不能用于强烈放热或反应剧烈的气体制备。2.计量仪器的使用方法仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项酸式滴定管 碱式滴定管中和滴定（也可用于其它滴定）的反应；可准确量取液体体积，酸式滴定管盛酸性、氧化性溶液，碱式滴定管盛碱性、非氧化性溶液。二者不能互代，使用前要洗净并验漏，先润洗再装溶液，“0”刻度在上方，读数到0.01ml。量筒粗量取液体体积无0刻度线，选合适规格减小误差，读数一般读到0.1ml。容量瓶用于准确配置一定物质的量浓度的溶液。检查是否漏水，要在所标温度下使用，加液体用玻璃棒引流，凹液面与刻度线相切，不能长期存放溶液。托盘天平称量药品质量。药品不能直接放在托盘上，易潮解、腐蚀性药品放在烧杯中称量，左物右码，精确至0.1克。3.加热、蒸发、蒸馏、结晶的仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项酒精灯作热源酒精不能超过容积的2/3，不能少于1/4，加热用外焰，熄灭用灯帽盖灭，不能用嘴吹。表面皿、蒸发皿蒸发皿用于蒸发溶剂，浓缩溶液。蒸发皿可直接加热，不能骤冷，蒸发溶液时不能超过2/3。蒸馏装置对互溶的液体混合物进行分离温度计水银球应低于支管口处，蒸馏烧瓶中应加碎瓷片或沸石以防暴沸，冷凝器下口进水，上口出水。4.过滤、分离、注入液体的仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项漏斗过滤或向小口径容器注入液体。漏斗下端紧靠烧杯内壁。长颈漏斗装配反应器。下端应插入液面下，否则气体会从漏斗口跑掉。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的液体，也可组装反应器，以随时加液体。使用前先检查是否漏液，放液时打开上盖或将塞上的凹槽对准上口小孔，上层液体从上口倒出。5.干燥仪器干燥管： 干燥器：6.夹持仪器铁架台铁夹试管夹坩埚钳镊子 二、化学实验基本操作1.药品的称量、取用 （1）固体药品：粉状固体用药匙或小纸条直接送入仪器底部。块状固体用镊子缓缓从容器口滑到底部。不特殊说明用量时，取12克，定量时用天平称量。（2）液体药品：少量液体用胶头滴管，滴管口与容器口不能相碰。多量液体可倾倒，应手握标签。不特殊说明用量时，取12毫升。定量时用移液管量取或用量筒量（注意：量取和量的意义不同）。2.常见指示剂(或试纸)的使用(1)常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙、应熟记它们的变色范围。使用时将指示剂取几滴滴加到试管中的待测液中，观察颜色变化。(2)常见试纸有石蕊试纸(红色或蓝色)、pH试纸(黄色)、淀粉碘化钾试纸(白色)以及醋酸铅试纸等；用试纸测气体的酸碱性时，应用镊子夹着试纸，润湿后靠近(但不要接触)容器的气体出口处，观察颜色的变化。使用pH试纸时应把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的pH值，注意pH试纸不能用水润湿。注意：切不可把试纸投入到溶液中。C12、Br2、NO2、O2等氧化性较强的气体，均可使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝。S2、HS、H2S均可使润湿的醋酸铅试纸变黑。实验仪器的洗涤、组装3.玻璃仪器的洗涤（1）水洗法：在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗 ，洗涤干净的标志是：附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下。（2）药剂洗涤法：附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐，可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热。附有油脂，可选用热碱液(Na2CO3)清洗。附有硫磺，可选用CS2或NaOH溶液洗涤。附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤。作“银镜”、“铜镜”实验后的试管，用稀硝酸洗。用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤。盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。4.溶解、搅拌、振荡 为了溶解需进行搅拌或振荡或机械搅拌，亦可加热。 固体物质的溶解：大块先在研钵中研碎，再转入容器中加溶剂进行搅拌使其溶解。 液体的溶解：其中浓硫酸应引流入水中，边引边搅拌等。 气体的溶解：应该因气体溶解度不同而水下溶或水面溶。5.加热 加热时，应把受热物质的中下底部放在酒清灯的外焰部分。要注意液体、固体物质的加热方法的选择，掌握要领。除常规加热外，还有均匀加热，水浴（100度以内）、油浴（100250度）、沙浴（可到350度）加热等。6.溶液配制 （1）物质的量浓度溶液配制的步骤：一算、二称（量）、三溶、四洗、五移、六振、七定、八摇、九装。十贴。 （2）百分比浓度溶液的配制：一、计算；二、称量；三、溶解。【要点名师精解】一、化学试剂的保存1试剂存放的总原则：药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；见光受热易分解，存放低温棕色瓶；特殊药品特殊放，互不反应要记清。2药品的存放（1）按酸碱性及氧化性选择瓶塞 玻璃塞：一般试剂可用玻璃塞，但碱及碱性物质的存放需用软木塞或橡皮塞。 橡皮塞：强氧化性物质（如KMnO4、Br2、H2O2、浓H2SO4、浓HNO3等）及有机物（如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等）存放不可用橡皮塞。（2）按稳定性选择瓶子的颜色 无色瓶子：存放一般试剂 棕色瓶子：存放见光或受热易分解的药品，并置于阴凉处，如浓HNO3、AgNO3、卤化银、氯水、溴水、碘水等。（3）密封的分类情况 防止氧化：如亚硫酸盐、亚硝酸盐、氯化亚锡、活泼金属、白磷等，有些还要加入还原剂，例如保存氯化亚铁可加入铁钉。 防止潮解：入氯化镁、浓硫酸、无水氯化钙等干燥剂，保存时一定要密封，宜放在干燥处，少量也可放在干燥器内。 防止水解：如氯化铝、氯化铁等也可加些试剂抑制水解，例如在氯化铁溶液中可加入盐酸，就可以防止氢氧化铁沉淀的生成。 防止升华：如碘单质、萘等，此类药品保存应注意密封。 防止分解：如硝酸、硝酸银、氯水、双氧水极大多数溴、碘及汞的化合物，保存此类药品最好用棕色试剂瓶存放于阴凉处，双氧水、过氧化钠处于阴冷处。3.常用化学试剂的保存方法名称特点保存方法钠、钾易与氧气或水起反应贮存在煤油里(锂封存于石蜡中)氢氧化钠氢氧化钾易潮解、易与CO2反应，能腐蚀玻璃密封保存，试剂瓶用橡皮塞白磷空气中能自燃贮存在冷水中浓硝酸硝酸银氯水(溴水)高锰酸钾见光、受热易分解保存在棕色瓶中，置暗、冷处液溴有毒，易挥发，能腐蚀橡皮塞密封保存在有玻璃塞的棕色瓶中，液面上放少量水(水封)氨水、浓盐酸易挥发密封置于暗、冷处浓硫酸碱石灰无水氯化钙易吸水密封保存氢氟酸能跟二氧化硅反应而腐蚀玻璃，有剧毒保存在塑料瓶中苯、酒精、汽油等有机溶剂易燃、易挥发密封置于暗、冷处，不可与氧化剂混合贮存，严禁火种二、装置气密性的检查 凡是有导气的实验装置，装配好后均需检查气密性。（1）简单装置检验气密性的方法： 用双手握住烧瓶，烧杯内水中有气泡产生；双手离去一会儿，烧杯内导管中有水柱生成说明不漏气，反之说明漏气（2）应依据不同的装置特点设法用不同的方法检查其气密性，其原理都是使装置形成一个密闭体系，再使体系内气体产生压强变化，并以一种现象表现出来。一般采用以下几种方法：微热法：适用于最简单的装置，进行检验前将一端连接导管并封闭于水中，用双手或热毛巾捂住容器使气体受热膨胀，通过观察气泡的产生及倒吸现象来判断装置的气密性。液差法：适用于启普发生器及其简易装置气密性的检查。检查前一定要先关闭止水夹，从漏斗中加入水，使内部密封一部分气体，通过观察形成的液面高度差是否发生变化判断装置的气密性（3）整套装置气密性检查：为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，观察插入水中导管口是否有气泡冒出；也可对整套装置适当分割，分段检查气密性。（4）装置气密性的检查必须在放入药品之前进行三、化学实验的安全常识1.实验意外预防：防爆炸：点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度；防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石；防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源；防中毒：制取有毒气体(如：Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行；防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶2.常见事故的处理1 浓H2SO4溅到皮肤上，应用布拭去，再用水冲洗并涂上3%5的NaHCO3。浓碱液溅到皮肤上，用水冲洗后涂抹硼酸溶液。大量的酸液弄到桌上，要加适量的NaHCO3中和，然后用水冲洗，并用抹布擦净，大量碱液弄到桌上，要加适量的HAC中和。不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。苯酚的浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗。误服铜盐、汞盐等重金属盐，要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。金属钠、钾起火，用沙子盖灭，不能用水、CO2灭火器，不能用CCl4灭火器。酒精灯不慎碰倒起火，要用沙子或湿抹布盖灭，不能用水泼灭。温度计不慎将水银球碰破，为防止汞蒸气中毒，应用硫粉覆盖。四、总结【感悟高考真题】1. （2020山东卷）下列与实验相关的叙述正确的是A稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中B配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出C酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高D检验某溶液是否含有时，应取少量该溶液，依次加入BaCL2溶液和稀盐酸解析：稀释硫酸的操作是“酸入水”，故A错；若将多余的水取出，会使得浓度偏小，加水超过容量瓶的刻度的唯一办法是重新配制，故B错；用待测液润洗锥形瓶，则消耗的标准液会偏多，导致结构偏高，C正确；D操作中，若溶液中含有Ag，也会有不溶解于盐酸的白色沉淀产生，故D错。答案：C2. （2020安徽卷）下列实验操作或装置符合实验要求的是A.量取15.00 mL NaOH溶液B.定容 C.电解制Cl2和H2 D.高温燃烧石灰石答案：A解析：B滴管口不能伸入到容量瓶内；C铜电极应该为阴极才能制备出氯气和氢气；D选项坩埚不能密闭加热。3. （2020上海卷）正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是答案：D解析：此题考查了化学实验知识。分析所给操作，ABC均正确；但是除去氯气中的氯化氢时，选取饱和食盐水可以达到目的，但是气体进入洗气瓶时应该是长进短出，否则气体会将洗气瓶中的食盐水赶出来，D错。知识归纳：实验室制得的氯气中往往含有水蒸气和氯化氢的杂质，除去水蒸气一般选用浓硫酸，除去氯化氢一般选用饱和食盐水，在装置连接时一定要注意洗气瓶中长进短出。4. （2020上海卷）下列实验操作或实验事故处理正确的是A实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中B实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸C实验时手指不小心沾上苯酚，立即用70o以上的热水清洗D实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热答案：A解析：此题考查了化学实验中的基本操作和实验事故处理知识。实验室制取硝基苯时，首先滴加浓硝酸，然后向硝酸中逐滴滴加浓硫酸，最后加苯，B错；手指上沾上苯酚，用热水清洗会造成烫伤，C错；制取乙酸丁酯时，不需要水浴加热，直接加热即可，D错。技巧点拨：化学一门实验科学，在实验操作中尤其需要注意安全，其实安全就是在实验操作中要保证人、物、事的安全，实验中的错误操作引起人、物的损伤和实验的误差。要求我们能够识别化学品安全使用标识，实验操作的安全意识，一般事故的预防和事故处理能力。5. （2020重庆卷）下列实验装置（固定装置略去）和操作正确的是答案A【解析】本题考查实验装置图的分析。A项，CCl4与水分层，故可以用分液操作，正确。B项，NaOH应放在碱式滴定管中，错误。C项，倒置的漏斗中应置于液面上，否则起不了防倒吸的作用，错误。D项，温度计应测小烧杯中的温度，错误。6. （2020全国卷1）（15分）请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表仪器符号仪器中所加物质作用A石灰石、稀盐酸石灰石与盐酸生成CO2(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是 ；(4)验证CO的方法是 。【解析】（1）这里与一般的物质制备思路是一致的，思路是先制备CO2，再净化除杂，干燥，接着再与C在高温下反应制CO，再除去未反应完的CO2，我们这里只需要画装置简图即可，这是自1998年高考科研测试首次出现，至今高考终于再现了！（见答案）（2）与2020年27题相似这在今年的训练题中比较流行，如湖北省部分重点中学联考，黄冈中学模拟题等均再现了，不难学生能够作答和得分（见答案）（3）这在以前题目中出现了多次，一般学生能答对（4）此问答案很多可以点燃，看火焰看产物；也可以E后面再接个灼热CuO的玻璃管后面再接个放澄清石灰水的洗气瓶,看玻璃管和石灰水的现象；也可应直接用PdCl2溶液等【答案】 （1） 可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出（2） 点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊【命题意图】实验综合能力考查，主要考查实验方案的设计，仪器的组装，装置图的绘制，试剂的合理选择，装置的改进及评价，物质的的检验等【点评】前面已经说过本题与2020年的27题思路一致，不过能力要求更高，学生最不会就是这种设计型的实验，去年的是个雏形，改革不彻底，实验原理早在前些年高考里面考过两次，并且学生都能动笔！今年提供的题目原理并不复杂，思路显然不唯一，因而提供的参考答案并不完美，例如（1）E后面再连接其他算不算错？（2）E中吸收CO2用澄清石灰石似乎不合理（考过多遍，浓度低，效果差，应用NaOH之类强碱），考生用用其他得不得分？（4）检验CO超纲，且答案不唯一，学生用其他合理答案能否得分？这些都是大家所关注的，希望能够引起命题人的注意，不要人为的制造不公平，一些优秀考生反而不能得7. （2020天津卷）（18分）纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。请回答下列问题： TiCl4水解生成TiO2x H2O的化学方程式为_。 检验TiO2x H2O中Cl是否被除净的方法是_。 下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_（填字母代号）。a核磁共振法 b红外光谱法 c质谱法 d透射电子显微镜法 配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_（填字母代号）。 a b c d e 滴定终点的现象是_。 滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M gmol1）试样w g，消耗c molL1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为_。 判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”） 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_。 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_。解析：(1)设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为(2+x)。(2)检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在。(3)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子；红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团；质谱法常用于测有机物相对分子质量；透射电子显微镜可以观察到微粒的大小。(4)NH4Fe(SO4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物质的量浓度的溶液，还需要容量瓶和胶头滴管。(5)因为是用KSCN作指示剂，终点时NH4Fe(SO4)2不再反应，生成血红色的Fe(SCN)3。(6)根据得失电子守恒，有：1Ti3+1Fe3+,故n(Fe3+)= n(Ti3+)= n(TiO2)=cV10-3mol，其质量分数为。(7) NH4Fe(SO4)2溶液溅出，其物质的量浓度减小，消耗的体积增大，百分含量偏大；若终点俯视滴定管，读取的体积比实际消耗的体积偏小，质量分数偏小。答案：(1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2xH2O+4HCl(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。 (3)d(4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c(5)溶液变成红色(6)(7)偏高 偏低命题立意：本题是围绕化学实验设计的综合性试题，主要考点有：化学方程式配平、沉淀的洗涤、颗粒大小的测量方法，和溶液的配制、滴定操作及误差分析，质量分数的计算等。8. （2020山东卷）（16）聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等）制备聚铁和绿矾（FeSO47H2O ）过程如下：（1）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2 的方法是_。（2）实验室制备、收集干燥的SO2 ，所需仪器如下。装置A产生SO2 ，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a f装置D的作用是_，装置E中NaOH溶液的作用是_。（3）制备绿矾时，向溶液X中加入过量_，充分反应后，经_操作得到溶液Y，再经浓缩，结晶等步骤得到绿矾。KS*5U.C#O%下（4）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为_。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏_。解析：(1)检验SO2的方法一般是：将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红。(2) 收集干燥的SO2，应先干燥，再收集(SO2密度比空气的大，要从b口进气)，最后进行尾气处理；因为SO2易与NaOH反应，故的作用是安全瓶，防止倒吸。(3)因为在烧渣中加入了硫酸和足量氧气，故溶液Y中含有Fe3+，故应先加入过量的铁粉，然后过滤除去剩余的铁粉。(4)用pH试纸测定溶液pH的操作为：将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡对比。Fe(OH)3的含铁量比Fe2(SO4)3高，若溶液Z的pH偏小，则生成的聚铁中OH-的含量减少，SO42-的含量增多，使铁的含量减少。答案：(1)将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红，证明有SO2。(2)d e b c；安全瓶，防止倒吸；尾气处理，防止污染（3）铁粉 过滤（4）将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡对比。 低9. （2020安徽卷）（14分）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课题：某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：（1）第步反应得到的沉淀X的化学式为 。（2）第步反应的离子方程式是 。（3）第步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有 。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因： 、 。（4）若废旧锂离子电池正极材料含LiNB2O4的质量为18.1 g第步反应中加入20.0mL3.0molL-1的H2SO4溶液。定正极材料中的锂经反应和完全为Li2CO3,剩至少有 Na2CO3参加了反应。答案：（1）Al(OH)3(2)4 LiMn2O4+O2+4H+=4Li+8MnO2+2H2O (3) 漏斗 玻璃棒 烧杯 ； 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等（4）5.3 解析：第一步就是铝溶解在氢氧化钠溶液中 第二步就是偏铝酸钠与二氧化碳生成氢氧化铝，第三步是氧化还原反应，注意根据第一步反应LiMn2O4不溶于水。第（4）小题计算时要通过计算判断出硫酸过量。10. （2020浙江卷）（15分）一水硫酸四氨合铜（）的化学式为Cu(NH3)4SO4H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：相关信息如下：Cu(NH3)4SO4H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：Cu(NH3)4SO4H2OCu(NH3)42+ +H2OCu(NH3)42+ Cu2+4NH3（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下： 请根据以下信息回答下列问题： 图3（1）方案1的实验步骤为：a. 加热蒸发 b. 冷却结晶 c. 抽滤 d. 洗涤 e. 干燥步骤1的抽滤装置如图3所示，该装置中的错误之处是 ；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ，然后 。该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有 杂质，产生该杂质的原因是 。（2）方案2的实验步骤为：a. 向溶液C中加入适量 ，b. ，c. 洗涤，d. 干燥请在上述内填写合适的试剂或操作名称。下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是 。A. 乙醇 B. 蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液 D. 饱和硫酸钠溶液步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是 。试题解析：本题所示的制取过程和课本的银铵溶液的配置过程类似。综合考察了过滤、抽滤实验、沉淀洗涤与干燥及结晶等实验操作与原理。（1）漏斗口斜面反转才正确；先断开漏斗与安全瓶的连接，然后关闭水龙头。 含有CuSO4晶体杂质；加热蒸发时促进了Cu(NH3)42+ 电离产生Cu2+。和Cu(NH3)4SO4H2O电离产生的硫酸根离子在冷却结晶时析出CuSO4晶体杂质。（2）a. 向溶液C中加入适量（NH4）2SO4, 目的：促使NH3+H2O NH3H2O NH4+OH向生成更多NH3的方向移动，抑制Cu(NH3)42+ Cu2+4NH3。b.过滤。只要一般的过滤就可以。抽滤针对含结晶水的化合物不适用。因Cu(NH3)4SO4H2O在水溶液中可以完全电离，故，选择的洗涤剂为A. 乙醇。加热干燥可以导致失去结晶水。教与学提示：实验、化学平衡移动、结晶方式这些内容都是和实验有密切联系的。在高考复习的教学中尽量还原、复原课本实验，尽量将课本实验综合化是重要的复习思路。11. （2020上海卷）CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。完成下列填空：1)用浓盐酸配制1:1(体积比)的稀盐酸(约6 mol.L-1)，应选用的仪器是 。a烧杯 b玻璃棒 c量筒 d容量瓶2)上述装置中，A是 溶液，NaHCO3溶液可以吸收 。3)上述装置中，b物质是 。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：剪碎、称重浸泡溶解过滤残渣烘干冷却、称重恒重为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是 。a氯化钠溶液 b稀醋酸 c稀硫酸d 正已烷5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出 后溶出 。6)上述测定实验中，连续 ，说明样品已经恒重。答案：1）abc；2）CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）无水CaCl2；偏低；4）bd；5）石蜡；CaCO3；6）两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g。解析：此题考查了溶液的配制、气体的除杂、实验设计和评价、蒸发等化学实验知识。1）配制一定体积比的溶液时，应选用烧杯、玻璃棒和量筒；2）根据实验所用药品，制得的气体中可能含有H2S、HCl和水蒸气；根据除杂的要求，除去H2S是可选用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氢钠溶液用于吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）B物质用于干燥制得的CO2，可选用无水CaCl2；其失效时，会造成测定结果偏低；4）根据实验步骤，为将石蜡和碳酸钙溶出，可选用稀醋酸溶出碳酸钙、正己烷溶出石蜡；5）由于醋酸中的乙酸也是有机物，为防止石蜡损失，一般先溶出石蜡再溶出CaCO3；6）称重时，当两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g，说明达到恒重。知识归纳：此题很好的将化学实验与其他化学知识有机地结合于一体，综合考查学生的能力和素质；考查知识也是从简单到复杂、从单一到综合。12. （2020江苏卷6）.下列有关实验操作的叙述正确的是：A实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯B用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO4 溶液C用量筒量取5.00mL1.00molL1 盐酸于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，可配制0.100molL1 盐酸D用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出【解析】A项，导气管深入到饱和碳酸钠溶液中去了，这样容易产生倒吸，所以该装置不能用于制备乙酸乙酯；B项，准确量取一定体积的溶液，用的仪器室滴定管，滴定管有两种：酸式和碱式，具体使用范围是：酸式滴定管不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀，使塞子无法转动。碱式滴定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液，如碘、高锰酸钾和硝酸银等。所以量取高锰酸钾溶液用酸式滴定管C项，有两点错误之处，第一点量筒只能精确到小数点后一位，第二点在配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解操作应在烧杯内溶解，不允许在容量瓶内溶解。D项，苯的密度比水小，飘在水上面，故有机层应该从上口倒出。【答案】B【考点分析】本题主要考查常见实验装置使用的注意点，考查了防倒吸、滴定管的使用、溶液的配制、分液漏斗的使用，充分考查学生对课本常见实验的掌握程度。13. （2020广东卷3）下列有关实验操作的说法正确的是A可用25ml碱式滴定管量取20.00ml KMnO4 溶液B用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸C蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干D将金属钠在研体中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全【解析】碱式滴定管不能装酸性和强氧化性溶液，A错。pH试纸不能用蒸馏水湿润使用，会使测得的数值偏小，B错。钠若磨成粉末，反应速率加快，与水反应更加剧烈，更加不安全，D错【答案】C【考点分析】本题从滴定管的使用、pH试纸的使用、蒸馏烧瓶的使用、实验安全角度考查学生化学实验基础知识和基本技能的掌握程度。14. （2020安徽卷9）下列选用的相关仪器符合实验要求的是解析：A中不能用橡胶塞，硝酸腐蚀橡胶塞，应用玻璃塞；B中水和乙酸乙酯互不相容，所以采用分液的方法分离；C中量筒不能达到相应的精确度，应用滴定管或移液管；D中实验室制乙烯温度在170摄氏度，量程小。答案：B考点分析：本题通过图像的方式展示常见仪器的使用，考查学生对常见仪器的使用注意点的熟练程度。15. （09广东理科基础36）下列各组气体在常温下能共存且能用向上排空气法收集的是 ( )ANO和O2 BHCI和NH3 CH2和CO DSO2和CO2【解析】NO与O2反应生成NO2，不能共存，A项错；HCl与NH3反应生成NH4Cl,故不能共存，B项错；H2和CO可以用排水法收集，C项错；SO2和CO2的密度大于空气，故可用向上排空气法收集，D项正确。【答案】D 【考点分析】本题既考查了物质的共存问题，又考查了气体的收集方法，难度不大，但要求学生对基础知识要非常熟练。16. （2020江苏15）医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙（含有少量Na、Al3、Fe3等杂质）生产医药级二水合氯化钙（CaCl22H2O的质量分数为97.0%103.0%）的主要流程如下：（1）除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.08.5，以除去溶液中的少量 Al3、Fe3。检验Fe(OH)3是否沉淀完全的实验操作是 。（2）酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH为4.0，其目的有：将溶液中的少量 Ca(OH)2 转化为CaCl2；防止Ca2在蒸发时水解； 。（3）测定样品中含量的方法是：a.称取0.7500g样品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b.量取25.00mL待测液于锥形瓶中；c.用0.05000molL1 AgNO3 溶液滴定至终点，消耗AgNO3 溶液体积的平均值为20.39mL。上述测定过程中需用溶液润洗的仪器有： 。计算上述样品中CaCl22H2O的质量分数为： 。若用上述方法测定的样品中CaCl22H2O的质量分数偏高（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有： ； 。【解析】（1）Fe(OH)3若没有沉淀完全，则会有Fe3存在，检验Fe3的存在用KSCN溶液最好，检验时一定要取上层清液，检验现象才能明显；（2）空气中的CO2会影响产品的纯度，所以应该防止溶液吸收空气中的CO2。（3）滴定实验中，需润洗的仪器有滴定管、移液管，该实验是用 AgNO3 溶液滴定 待测液的，所以需要润洗的仪器一定有酸式滴定管。 根据关系式：CaCl22H2O 2AgNO3147 20.750025/250 0.050000.02039 解得：0.999199.9%根据反应：CaCl22H2O 2Cl 2AgNO3若Cl偏多，则滴定的结果就会偏高，所以样品中若混有含氯量高于CaCl2的或CaCl22H2O 晶体中的结晶水失去一部分都能使CaCl22H2O的质量分数偏高；【答案】（1）取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明Fe(OH)3 沉淀完全（2）防止溶液吸收空气中的CO2 （3）酸式滴定管 99.9% 样品中存在少量的NaCl ，少量CaCl22H2O 失水【考点分析】本题以工业生产为载体，综合考查化学实验。考查物质的检验、常见仪器的使用注意点、误差分析、计算等方面，综合考查学生对实验原理的理解能力，对实验方案的评价分析能力17. （2020广东卷19）某试验小组利用如下装置（部分固定装置略）制备氧化钙（Ca3N2），并探究其实验式。（1）按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是 。（2）反应过程中末端导管必须插入试管A的水中，目的是 。（3）制备氮化钙的操作步骤是：打开活塞K并通入N2；点燃酒精灯，进行反应；反应结束后， ；拆除装置，取出产物。(4)数据记录如下：空瓷舟质量m0/g瓷舟与钙的质量m1/g瓷舟与产物的质量m2/g14.8015.0815.15计算得到实验式CaxN2,其中x= .若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据： 。【解析】（1）检查装置气密性首先要关闭活塞K，并将末端导管插入试管A的水中形成密闭系统，而是要通过升温形成压强差。（2）由题给（4）的可知，若N2中混有O2会使产物不纯，因此要隔绝氧气对反应的影响，末端导管必须插入试管A的水中可防止氧气进入。（3）此处要联想初中氧气制备作答，因为温度降低会导致压强减小，出现倒吸现象，所以要首先撤出导管，在熄灭酒精灯。（4）由题给实验数据可知：m(Ca )=m1m0=15.0814.80=0.28g 则n(Ca )=0.28g/40gmoL-1=0.007molm(CaxN2)=15.1514.80=0.35g则m(N)=0.35g0.28g=0.07gn(N)=0.07g/14gmol-1=0.005mol因为n(Ca )：n(N)=7：5，所以x=27/5=2.8因为钙的总量不变，若通入的N2中混有少量O2，所得产物中会混有氧化钙，因为氮的相对原子质量小于样的相对原子质量，结果m2偏大，n(N)会偏大，所以x值会减小。【答案】（1）关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质试管，若末端导管有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，在导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，则证明装置的气密性良好（2）反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是：防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入杂质。（3）反应结束后，先将末端导管从试管A中拔出，再熄灭酒精灯。（4）x=2.8；因为钙的总量不变，若通入的N2中混有少量O2，所得产物中会混有氧化钙，因为氮的相对原子质量小于样的相对原子质量，结果m2偏大，n(N)会偏大，所以x值会减小。【考点分析】这是一条以定量试验为基础的综合性较强的实验题，主要涉及：气密性检查、实验安全、实验计算、误差分析、装置分析和评价【考点精题精练】1. 下列做法正确的是 （ ）A将浓硝酸保存在无色玻璃瓶中B用镊子取出白磷并置于水中切割C把氯酸钾制氧气后的残渣倒入垃圾桶 D氢气还原氧化铜实验先加热再通氢气【解析】浓硝酸见光易分解，不能保存在无色瓶中，故A错误；实验中的剩余药品等不能倒入垃圾桶，应放入指定的回收容器中，故C错误；D应先通入氢气排尽装置中的空气再加热。【答案】B2. 下列实验操作中，仪器需插入液面以下的有（ ）制备Fe(OH)2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；制取H2的简易装置中长颈漏斗的下端管口；分馏石油时控制温度所用的温度计；用乙醇制备乙烯时所用的温度计；用水吸收NH3气时的导气管；向试管中的BaCl2溶液中滴加稀H2SO4。ABCD全部答案：C3. 从实验安全和保护环境的角度考虑，右图装置中（液体为水，固体为碱石灰），能够用来吸收HCl气体的装置有哪几个（ ）答案：a、d、e、h4. 下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是（ ） A.制备氢氧化亚铁 B.收集氧气 C.制备并检验氢气的可燃性 D.浓硫酸稀释并观察其颜色【解析】氢氧化亚铁易被O2氧化，胶头滴管必须插入溶液中，选项A错误。O2难溶于水，可以用排水法收集，选项B正确；点可燃性气体前必须验纯，选项C错误；浓硫酸的稀释应将浓硫酸加入水中，选项D错误。【答案】B 5. 有关实验的叙述，正确的是（ ）A、将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度，配制成一定物质的量浓度的溶液B、用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上测定其pHC、用NaOH溶液洗涤并灼烧铂丝后，再进行焰色反应D、读取滴定管内液体的体积，俯视读数导致读数偏小【解析】不能直接在容量瓶中溶解并配制溶液；pH与氢离子的浓度有关，若将试纸润湿，则因导致浓度减小，有可能出现误差；NaOH中的Na有焰色反应，所以会影响实验结果。滴定管的刻度从上向下依次增大，所以俯视刻度，会使读数比实际值小。【答案】D 6. 下列仪器中，没有“0”刻度的是 （ ）A. 量筒 B. 温度计 C. 酸式滴定管 D. 托盘天平游码刻度尺答案：A7. 用酒精灯加热时，需要垫石棉网的仪器有 （ ） 烧杯 坩埚 锥形瓶 蒸发皿 试管 烧瓶A. B. C. D. 答案:D 8. 下列的实验操作中所用仪器合理的是 （ ） A. 用25 mL的碱式滴定管量取14.80 mL NaOH溶液 B. 用100