实验化学复习ppt课件

1、将食醋溶液稀释10倍2、把滴定样品溶液装入酸式滴定管3、把标准NaOH溶液装入碱式滴定管4、取待测食醋溶液25mL左右5、用NaOH标准溶液滴定待测食醋溶液6、记录数据7、数据处理,一.课题方案设计,1,滴定,眼睛：,锥形瓶中颜色,左手：,控制活塞（玻璃珠）,右手：,旋转振荡锥形瓶,终点判断：,加入最后1滴标准溶液，溶液颜色改变，且半分钟内不立即变回原来颜色,记V终,滴加溶液方法：成线（开始时）成滴（接近终点时）,2,3.95,3.97,3.99,3.97,3,负极：Zn2eZn2+正极：2H+2eH2,二.镀锌铁皮锌层厚度的测定,根据：h=m/(2S),4,仪器和药品,用_测量反应前后的质量用_来溶解铁皮表面的锌镀层用_来测量铁皮的面积,电子天平(0.001g),直尺(1mm),电子天平、烧杯、镊子、直尺（精密度为1mm）、酒精灯、三脚架、石棉网、滤纸等。,1:4的稀硫酸,1:4的稀硫酸,根据：h=m/(2S),5,实验步骤,取样(5cm5cm),称量,溶解,洗涤、烘干,称量,数据处理,6,依据h=m/(2S)(锌的密度=7.14g/cm3)h=(5.4645.322)/(27.1410-32530)=0.00393mm,锌镀层厚度(mm),数据处理,5.322,反应后,2530,5.464,反应前,厚度*(mm),面积(mm2),质量(g),镀锌铁皮,数据记录,数据与结论,7,三、实验原理,通过蒸发浓缩制取硫酸亚铁铵晶体。,（浅绿色单斜晶体）,8,实验内容,1.铁屑的净化,2.硫酸亚铁的制备,3.硫酸亚铁铵的制备,称取5.0g铁屑,15cm31mol.L-1Na2CO3，(水浴加热10min),倾析法除碱液，水洗至中性,铁屑中加入25cm33moldm-3H2SO4，水浴加热30min,趁热抽滤，保留滤液,称取(NH4)2SO49.5g,称取，溶于12cm3水中，并与热硫酸亚铁溶液混合,加热浓缩至有晶膜出现,冷却、结晶、过滤、洗涤、吸干,补充消耗掉的酸、水，但不能太多,不可搅拌,整个过程应尽量避免Fe2+与空气接触！,9,硫酸亚铁的制备、硫酸亚铁铵的制备,铁屑的净化、,请阅读P89的具体实验步骤，思考下列问题？（1）各步的实验现象如何？（2）Na2CO3溶液的作用是什么？（3）在铁和硫酸反应加热时要适当补充水的目的是什么？加入硫酸的目的是什么？,10,3、实验现象,步骤1:,铁屑开始呈现银白色光泽。,步骤2:,产生大量气泡，溶液逐渐变为浅绿色。放出有刺激性气味的气体,液面开始出现一层膜。放置冷却。有大量晶体析出。过滤得到浅绿色晶体。,步骤3:,11,实验注意点1.铁屑表面的油污用碱液去除，用倾析法除去碱液(碱液回收)后，必须用自来水将铁屑洗涤23次，如不把碱液洗净，将消耗H2SO4的量。2.制备硫酸亚铁时要保持铁过量，水浴加热。加热过程中注意补充水分，以防止FeSO4析出。3.硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应使其充分溶解后再往下进行。这样有利于保证产品的纯度。蒸发时要缓缓加热，以防局部过热。,4.实验过程中应保持足够的酸度。如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐（或铁盐）中Fe2+与水作用的程度将会增大。在制备(NH4)2SO4FeSO46H2O过程中，为了使Fe2+不与水作用，溶液需要保持足够的酸度。,12,5铁屑与硫酸反应时间在30min左右。抽滤须趁热进行，滤渣少量水（5mL）洗涤。浓缩结晶，温度不能过高，否则会被氧化，并可防止失去结晶水。蒸发浓缩初期要不停搅拌，但要注意观察晶膜，一旦发现晶膜出现即停止搅拌。10玻棒不搅拌时，不能放在小烧杯内，也不允许放实验桌上。,13,阿司匹林的合成,14,分析：合成阿司匹林的原料？,（用乙酸酐效果更好）,分析合成阿斯匹林的原料：水杨酸（来源于天然植物）、乙酸酐,加热（8590，水浴加热法）,分析合成阿斯匹林所需要的条件：,催化剂：,浓硫酸,温度过高会导致副产物较多,15,副反应,可能存在的杂质有哪些？,主要杂质：水杨酸聚合物、水杨酸,如何除去这些杂质，得到纯净的阿司匹林？,16,四、阿司匹林的提纯,杂质水杨酸聚合物的除去：,用NaHCO3溶液除去副产物聚合物,因为乙酰水杨酸中含羧基，能与NaHCO3溶液反应生成可溶性盐，副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液,操作：加NaHCO3溶液、搅拌、过滤、洗涤；滤液中加足量盐酸、冷却结晶、过滤、洗涤。,17,水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,如何检验水杨酸已被除尽？,杂质水杨酸的除去：,取乙酰水杨酸晶体少许，溶解，向其中滴加两滴1%的氯化铁溶液，观察颜色。,18,五、实验步骤,1）2g水杨酸5mL乙酸酐5滴浓硫酸，振摇溶解,19,2）8590水浴加热510min，冷却,十分钟或更长些,20,冷却后发现底部是一层乳白色悬浊液。即有乙酰水杨酸晶体析出（如未出现结晶，可以用玻璃棒摩擦瓶壁并将锥形瓶置于冰水浴冷却，促使晶体析出）,21,3）加水50mL（目的使其结晶完全），继续冷却，析出晶体，抽滤，洗涤得粗品。（如果无抽滤设备，就用简易抽滤法）,22,4）粗品加25mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无CO2放出5）布氏漏斗过滤，用水冲洗,取滤液,23,6）1