气相色谱固定相解读

7.3气相色谱固定相,7.3.1概述,气相色谱分离要得到满意的效果，必须同时考虑热力学和动力学两方面的因素。热力学因素主要是被分离组分分配系数的差异，它由组分本身的性质与两相的性质所决定，也和分离的温度有关；而动力学因素则主要是与流速和各种实验条件的控制有关。气相色谱中常见的气体流动相种类并不多，所以两相的选择主要是固定相的选择。本小节主要就讨论气固、气液两类固定相。,7.3.2气固色谱固定相,在气固色谱中作为固定相的吸附剂有非极性的活性炭、石墨化炭黑、中等极性的氧化铝、强极性的硅胶等，近年来发展的苯乙烯（或乙基苯乙烯）与二乙烯苯共聚而成的高分子多孔微球，扩展了气固色谱的应用范围。常用的气固色谱固定相详见下表,表.7.3.2（1）气固色谱固定相,表.7.3.2（1）气固色谱固定相,续表7.3.2（1）气固色谱固定相,7.3.2气液色谱固定相,气液色谱固定相是涂渍在惰性多孔性颗粒（称担体）表面的高沸点液体（固定液）。试样组分在载气与固定液两相中分配而达到分离。1.对担体的要求：大小均匀，化学惰性好，有一定的热稳定性和机械强度。2.对固定液的要求：（1）使用温度下挥发性极小（2）热稳定性好（3）与被测组分不发生不可逆反应，对被测组分有适合的容量因子K,N非极性I中等极性P极性或：极性：非极性规定：非极性的角鲨烷为极性0极性最大的，氧二丙腈，为5。+5+1极性逐渐减小,3.固定液的极性,选择原则：组分的极性与固定液的极性相似（相似相溶）原则。,4.固定液的选择,固定液：担体质量5:10025:100。配比较低，形成液膜薄，传质阻力小，柱效高，分析速度也快，但负载量小，允许进样小。,5.固定液的用量,表7.3.2（2）常见的担体和固定液,续表7.3.2（2）常见的担体和固定液,续表7.3.2（2）常见的担体和固定液,续表7.3.2（2）常见的担体和固定液,续表7.3.2（2）常见的担体和固定液,续表7.3.2（2）常见的担体和定液,7.4气相色谱分离条件的选择,7.4.1载气的选择,常见的载气有N2、H2、Ar、He等，根据被测组分的选用。若需用流速大的载气可用分子量小，扩散系数大的H2或He；相反若需载气流速小的载气，则可用分子量大，扩散系数小的N2或Ar为载气。,7.4.2载气流速的选择,可以通过Hu曲线来选择。为缩短分析时间，可选比u最佳稍大的载气流速。,进样量应控制在色谱柱负载范围和检测器的线性范围之内，其最低限根据检测器的灵敏度决定。一般地，液体试样量为0.15L，气体试样量为0.17mL。进样器具：一般采用微量注射器或气体进样阀。进样速度：应该快速，一般一秒以内，以免原始区带过宽。进样温度（汽化室温度）：应能使样品迅速气化，但不能分解。一般比柱温高2070oC,7.4.3进样量、进样方式和进样温度的选择,7.4.4色谱柱柱长、柱径的选择,色谱柱（填充柱）的材质一般采用不锈钢或玻璃。内径通常为36mm长度为13m。柱长长可提高分离度（前面已知分离度与柱长的平方根成正比，而柱长又与分离时间成正比），因此在满足分离度要求的前提下，尽量采用短柱，以提高工作效率。,欲分离的各组分在流动相和固定相的分配系数与温度有关