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文档简介
有机化学实验试题一、粗乙酸乙酯的制备二、粗对安基苯磺酸的制备三、粗硝基苯的制备三苯甲酸乙酯的制备四粗乙酸乙酯的纯化五对亚硝基苯酚的制备六蓖麻酸的合成七粗环己烯的制备八无水乙醚的制备九无水乙醇(含量99 .5%)的制备十苯苄叉丙酮的合成十一邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备十二粗对氨基苯磺酸的制备十三粗乙酰苯胺的制备十四氯仿的纯化十五粗乙酰水杨酸的制备十六粗溴乙烷的制备十七粗乙酸乙酯的制备十八对乙酰氨基苯磺酰氯的制备十九二苯叉丙酮的制备有机化学实验考题一姓名_得分_实验名称:粗乙酸乙酯的制备一、原理: CH3COOHCH3CH2OH CH3COO CH2CH3H2O二、实验步骤:(80分) 在250mL三颈烧瓶中混合15mL无水乙醇和15mL浓硫酸,在此三颈烧瓶中装上一支温度计、一个滴液漏斗和一根玻璃弯管,此玻璃弯管连一直形冷凝管;冷凝管通过一尾接管与三角烧瓶相通,用电热套加热,使温度升到1101200C时开始用滴液漏斗加入17.6mL无水乙醇和17.3mL冰醋酸的混合物。滴完后继续加热,直到1300C时不再有液体馏出为止,产品回收入回收瓶中。三、画出实验装置图(10分)四、制得的产品中可能有哪些杂质?应怎样除去?(10分) 注:乙酸乙酯b.p=77.10C,d=0.901有机化学实验考题二姓名_得分_实验名称:粗对氨基苯磺酸的制备一、原理: NH2 + H2SO4 NH2 SO3H + H2O 二、实验步骤:(75分) 在250ml三颈中,放入10毫升苯胺,加入18毫升浓硫酸,装上回流冷凝管,安上温度计(温度计要插入反应物中),加热至170180,维持半小时,反应完毕。 反应物冷却至约50时,将它倒入盛有100毫升冷水的烧杯中,搅拌,有灰色结晶体析出,抽滤即得粗产品。三、画出装置图:(10分)四、间述用重结晶法(用水作溶剂)提出粗产品的实验步骤,假设你制得的粗产品是13g。(15分) 注:100时,100ml水可溶解对氨基苯磺酸6.67g;20时可溶解1.08g。有机化学实验考题三姓名_得分_实验名称:粗乙酰苯胺的制备一、原理: NH2 + CH3COOH NHCOCH3 + H2O二、实验步骤:(75分) 在圆底烧瓶中放入10毫升苯胺,15毫升冰醋酸和0.1克锌粉,装上一支带支管的分馏柱,柱顶插一支温度计,用一支试管收集分馏出的物质,加热圆底烧瓶,保持温度计读数于92100之间,等反应完毕后,在搅拌下趁热将反应物倒入盛有150毫升冷水的烧杯中,抽滤得粗产品。三、画出实验装置图:(10分)四、为什么要控制分馏柱上端的温度在92100之间?(15分) 注:苯胺b.p=184,冰醋酸b.p=118有机化学实验考题四姓名_得分_实验名称:粗乙酸乙酯的纯化实验室制得的粗乙酸乙酯含有少量醋酸、乙醇、水,精制时应除去这些杂质。一、实验步骤:(70分) 取一个100mL三角烧瓶,装入25mL粗乙酸乙酯,加入饱和Na2CO3溶液,直至不再有CO2产生。分去水层,酯层先用10mL饱和NaCl洗一次,再用20mL饱和CaCl2分两次洗涤,酯层用无水MgSO4干燥后,进行蒸馏。收集71760C的馏分。二、简述实验步骤:(10分)三、画出蒸馏装置图。(10分)四、简述除去杂质的原理:(10分) 注:乙酸乙酯b.p=71,d=0.901有机化学实验考题五姓名_得分_实验名称:苯甲酸乙酯的制备一、实验原理: COOH + CH3CH2OH COCH2CH3 + H2O二、实验步骤:(70分) 在100mL圆底烧瓶中加入苯甲酸12g和无水乙醇35mL,浓H2SO44mL,用电热套加热。回流半小时后将回流装置改为蒸馏装置(提示:用750玻璃弯管连接圆底烧瓶和直形冷凝管);加热回收乙醇,残余物倒入80mL水中即得粗产品。 注:苯甲酸: d204=1.2650; m.p=122 ; b.p=249 苯甲酸乙酯: d204=1.0909; m.p=34.6 ; b.p=212.6 乙醇: d204=0.7893; m.p=117.3 ; b.p=78.5三、简述实验步骤: (10分)四、画出蒸馏装置图:(10分) 五、乙醇过量的作用是什么?(10分)有机化学实验考题六姓名_得分_实验名称:对亚硝基苯酚的制备一、实验原理: OH HO NO二、实验步骤:(70分) 在250mL三颈烧瓶内,将3g苯酚溶入1gNaOH和70mL水的混合溶液中;电动搅拌下加入2gNaNO2 ;用冰水冷至50C以下,半小时内用滴液漏斗滴加9mL浓H2SO4和20mL水的混合液(反应温度不得超过50C),然后用布氏漏斗抽滤。三、简述实验步骤:(10分)四、画出装置图:(10分)五、谈谈实验中画线部分的作用:(10分) 注:苯酚m.p=43,微溶于水。有机化学实验考题七姓名_得分_实验名称:蓖麻酸的合成一、实验原理: 95%乙醇 H+ 蓖麻油KOH 蓖麻酸二、实验步骤:(70分) 在100mL圆底烧瓶中加入5gKOH和50mL95%乙醇所配成的溶液,然后将25mL蓖麻油加入到此溶液中,回流20分钟;将反应液倒入水中,用1:3 H2SO4酸化,分出有机层,用50mL水洗涤一次,分出上层,用无水MgSO4 干燥。 注:蓖麻油,主要为蓖麻酸的甘油酯,能与乙醇混溶,但难溶于水; d204=0.950.97; b.p=200左右 蓖麻酸:d204=0.94; b.p=226;不溶于水而溶于有机溶剂。三、简述实验步骤:(10分)四、画出装置图:(10分)五、水解为何在醇溶液中进行,而不在水中进行?(10分)有机化学实验考题八姓名_得分_实验名称:氯仿的纯化为了结合氯化生成的光气,工业氯仿里放入乙醇作稳定剂,精制时要除去乙醇。一、实验步骤:(70分) 去25ml工业氯仿,加入5ml浓硫酸,振荡5分钟,分去酸层,氯仿层用40ml水洗涤,加入5g无水CaCl2干燥10分钟,然后,用60ml蒸馏烧瓶蒸馏。产品回收入有色瓶中。 注:氯仿的沸点为61.2;d154=1.4985二、简述实验步骤:(10分)三、测出氯仿的折光率 :(10分)四、简述除去杂质的原理。(10分)有机化学实验考题九姓名_得分_实验名称:粗环己烯的制备一、实验原理: OH + H2O二、实验步骤:(80分) 在干燥的150ml圆底烧瓶中,放入21mL环己醇,1mL浓硫酸和几粒沸石,充分振摇使之混合后装上一支维格罗分馏柱。用100mL三角烧瓶作接收器,置于冰水浴中。 加热混合物至沸腾,控制分馏柱顶部馏出液温度不超过90,慢慢蒸出生成的环己烯和水。当烧瓶中只剩下少量的残渣时停止加热。回收粗产品。三、做好实验记录并写好实验报告。(20分)有机化学实验考题十姓名_得分_实验名称:无水乙醚的制备一、实验原理:乙醚中含有水份,可用浓H2SO4的吸水性加以除去。二、实验步骤:(70分) 在三颈烧瓶中加50毫升乙醚和沸石23粒。安装一个滴液漏斗和一根回流冷凝管。用滴液漏斗慢慢滴入浓H2SO410毫升于乙醚内,控制滴加速度使乙醚沸腾不至于过分激烈。滴完浓H2SO4,待乙醚停止沸腾后,将原装置改为蒸馏装置(用玻璃弯管或蒸馏头),水浴加热将乙醚蒸出。 注:无水乙醚易挥发,易燃,易吸潮;乙醚b.p=34.5,d154=0.7193三、简述实验步骤:(10分)四、画出反应装置图:(10分)五、为什么滴加H2SO4时乙醚会沸腾?(10分)有机化学实验考题十一姓名_得分_实验名称:粗硝基苯的制备一、实验原理: + ONO2 NO2 + H2O 副反应: NO2 NO2 + HONO2 NO2 二、实验步骤:(75分) 在干燥的250mL三颈烧瓶中分别装上搅拌器,温度计和二通管;二通管上再装上一个滴液漏斗和一根回流冷凝管;冷凝管上口出来的气体用水吸收。三颈烧瓶中放入22.5mL苯;滴液漏斗中放入55mL混酸(25mL浓HNO3与30mL浓H2SO4混合)。开动搅拌器慢慢滴入混酸。用水浴控制温度在40500C之间,滴完混酸后再反应半小时时反应完毕。回收粗产品。三、做好实验记录。(15分)四画出装置图。(10分)有机化学实验考题十二姓名_得分_实验名称:粗乙酰乙酸乙酯一、实验原理: 2CH3COOC2H5 CH3CCH2COC2H5 + C2H5OH二、实验步骤:(75分) 在干燥的150ml圆底烧瓶中放入18ml乙酸乙酯和1.0g新切成小片的金属钠,迅速装上一带有氯化钙干燥管的冷凝管。反应立即开始;用水浴使反应液处于微沸状态。最后用酒精灯加热,至金属钠全部作用完毕,此时即得粗产品。 注:钠切成的薄片越小越好三、画出装置图 :(10分)四、原理中没有金属钠,我们做实验时为什么要用金属钠而不用C2H5ONa ?(15分)有机化学实验考题十三姓名_得分_实验名称:粗正丁醚的制备一、实验原理: 2 nC4H9OH ( nC4H9)2O + H2O 二、实验步骤:(80分) 在250ml三颈烧瓶中,装入分水器和温度计,分水器上装上回流冷凝管。加入62ml正丁醇,漫漫加入9ml浓H2SO4,并加入几粒沸石。在135左右的温度下回流30分钟。反应物冷却后倒入盛有50ml水的烧杯中,加入饱和Na2CO3至无气泡,用分液漏斗分出有机层即为粗正丁醚。三、画出实验装置图:(10分)四、测定粗正丁醚的折光率:(10分) 注:正丁醚的正常沸点为142。九无水乙醇(含量99 .5%)的制备一原理:实验室中乙醇含量一般为95%,若要含量更高的乙醇,在实验室中一般是加入氧化钙(生石灰)加热回流,使乙醇中的水与氧化钙作用,生成氢氧化钙来除去水份,这样制得的乙醇,其纯度最高可达到99.5%,已能满足一般实验使用。H2O+CaO=Ca(OH)2二实验:在圆底烧瓶中,加入50毫升95%乙醇和12克生石灰,回流反应半小时,稍冷后取下冷凝管,换成蒸馏装置(氢氧化钙加热时不分解,可留在瓶中一起蒸馏),水浴蒸馏乙醇(蒸出少部分即可)。三做好实验记录并写好实验报告。四画出装置图十苯苄叉丙酮的合成一原理:二实验:于三颈瓶中,放入20毫升苯甲醛和40毫升丙酮,搅拌下由滴液漏斗慢慢加入5毫升10%氢氧化钠溶液,使反应温度维持在不超过30度,加毕,室温下继续搅拌10分钟。反应液倾入烧杯中,加稀盐酸(1+1)酸化,分出有机层,用无水硫酸镁干燥。注:产物的比重比水大。三做好实验记录并写好实验报告。十一邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备一原理:二实验:在三颈烧瓶中,放置60毫升水,慢慢加入21毫升浓硫酸及23克硝酸钠,冰水冷却,在小烧杯中放入14克苯酚,加4毫升水加热使其全溶,冷却后倒入滴液漏斗中,再慢慢滴入瓶内,保持温度在1520度,滴完后,将反应瓶中的物质进行水蒸汽蒸馏(只安装水蒸汽蒸馏装置)。三做好实验记录并写好实验报告。十五粗乙酰水杨酸的制备一原理: 二实验:在50毫升的锥形瓶中放置6.3克干燥的水杨酸和9毫升的乙酸酐,然后加10滴浓硫酸,充分摇动。水浴上加热,水杨酸立即溶解,保持瓶内温度在70度左右,维持20分钟,并时加振摇。稍冷后,在不断搅拌下倒入100毫升冷水中并用冰水冷却15分钟,抽滤得粗产品。三做好实验记录并写好实验报告。十八对乙酰氨基苯磺酰氯的制备一原理: 二实验:放置5克乙酰苯胺于干燥的三角瓶内,微微加热使其熔融,并转动三角瓶使乙酰苯胺在瓶底部形成薄膜,用带有气体吸收装置的塞子将瓶塞好,放在冰水中冷却备用。用干燥的量筒取13毫升氯磺酸,在15分钟内分批加入瓶中,并且不断振摇三角瓶使反应物充分接触,保持反应温度在15度以下,当大部分乙酰苯胺固体已溶解时,将三角瓶在热水浴上温热至6070度,待全部固体消失,再温热10分钟,转出水浴,冷却后
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