气相色谱法分离苯和甲苯

气相色谱法分离苯和甲苯姓名：曲连发学生编号。* 74名教员：动物科学和医学院一.实验内容1.熟悉气相色谱仪的结构；2.了解惠普6890N气相色谱仪的使用方法；3.对苯和甲苯进行气相色谱分析，通过保留时间表征组分。二。实验的目的1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要结构，掌握基本的使用方法，了解氢火焰例证监测仪的工作原理和应用范围，掌握用保留时间定性测定物质的方法；2.掌握归一化法和定量分析法的原理；3.掌握外标法和外标法工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。三。实验原理气相色谱仪的一般流程：1.气体回路系统它由载气源、载气压力箱流量控制装置和载气压力箱流量显示器组成。黑色外观的高压钢瓶含有氮气作为载气。绿色外观的高压钢瓶含有氢气和氧气作为燃料气体。转子流量计显示柱前的流速，不能反映柱内的真实流速。2.注射系统注射器：分为手动注射器和自动注射器。气化室：“20法”是指内部温度高于样品沸点的20。3.分离系统它分为填充柱和毛细管柱。目前，弹性应时毛细管柱被广泛应用，它具有渗透率高、速度快、柱效高等优点。4.探测系统热导池检测器：通用型和浓缩型；氢火焰离子化检测器：通用型和质量型；氮磷探测器：选择型和质量型；电子俘获探测器：选择性、质量、5.记录和数据处理6.温度控制系统气相色谱分离原理：样品中的成分在色谱分离柱中重复分布在两个相(固定相和流动相)之间。由于组分的性质和结构不同，组分通过固定相的保留时间也不同。随着流动相的移动，组分以一定的顺序流出色谱柱。四.色谱条件仪器型号：安捷伦6890 N气相色谱仪；色谱柱：惠普-5弹性应时毛细管柱(30MX 0.32 MX 0.5 m)；检测器：氢火焰离子化检测器；探测器温度：250；入口温度：200；标准温度：程序升温60(5分钟)5/分钟100(6分钟)10/分钟150(4分钟)V.实验步骤1.解释惠普-6890N气相色谱仪的六个主要部件以及每个部件的用途；2.打开所有气源和惠普-6890气相色谱仪及工作站；3.设定分离甲苯和苯的气相色谱条件，包括入口温度、检测器温度、柱温、各种气体的流量比、进样分流比等。4.达到设定条件后，将1L的苯和甲苯样品分别送入微量注射器，经检测器检测和记录仪响应后生成色谱图，从色谱图中得到苯和甲苯的保留时间t1和T2；5.将苯和甲苯混合，然后加入1L混合苯和甲苯样品。保留时间t1和t2由该色谱图获得。与t1和t2分别注射相比，如果保留时间一致，则获得相同的成分。这样，苯和甲苯混合物的分离和表征就完成了。六.实验注意事项：1.仪器工作时，注意保持气路通畅。2.在仪器关闭检测器并冷却之前，载气不能关闭。七.操作1.氢火焰离子化检测器的工作原理和应用范围？工作原理：右右氢火焰中105个分子中约有一个被电离，产生10-510-14A的弱离子流，并被放大和记录。也就是说，待测量的有机成分在高温环境中被分离以产生碳自由基(CH)，并且自由基被氧化以产生电离。在电场中，正负离子分别迁移到两个电极形成电流。当电流通过测量电阻时，会产生电压降，然后电压降被放大并记录在色谱图上。Sc氢火焰离子化检测器对不含碳的成分没有反应，如H2O、H2等。因此它特别适用于测定含有生物物质和空气污染物的水相样品。2.苯和甲苯分离度的计算可以看出，气相色谱中分离度的计算公式为：R=2(tR2tRl)/(Wl W2)其中r代表分离度；TR代表保留时间；w代表峰宽。当r大于1.5时，两个峰被很好地分离，即混合物中的物质被很好地表征。在本实验中，tR标准苯=4.333分钟，tR标准甲苯=6.102分钟；室温标准苯=4.313分钟，室温标准甲苯=5.975分钟；w苯=0.0435分钟，w甲苯=0.0891分钟可以看出，当样品组分的保留时间与标准物质的保留时间之间的误差为5%时，实验结果是可靠的。从样品成分的保留时间和标准品德的保留时间来看，实验中测得的数据是可用的。因此，r=