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文档简介
普通实验设备1.气体吸收装置气体吸收装置用于吸收刺激性和水溶性气体(如氯化氢、二氧化硫等)。)在反应过程中产生。将一些气体吸收液(如酸液或碱液)放入烧杯或吸滤瓶中,吸收反应过程中产生的碱性或酸性气体。防止气体吸收液回吸的方法是保持悬在液面上的玻璃漏斗或玻璃管靠近吸收液,使反应系统与大气相通,消除负压。2.回流(滴加)装置许多有机化学反应需要在反应系统中溶剂或液体反应物的沸点附近进行,然后使用回流装置。图a为普通加热回流装置,图b为防潮加热回流装置,图c为吸收反应产生气体的回流装置,图d为回流时能同时滴加液体的装置;图(e)是一种可以在回流时同时滴下液体和测量反应温度的装置。在回流装置中,通常使用球形冷凝管。由于蒸汽与冷凝管的接触面积大,冷凝效果好,特别适用于低沸点溶剂的回流操作。如果回流温度较高,也可以使用直冷凝管。当回流温度高于150时,应选择空气冷凝管。应该在回流加热之前加入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度,可以选择电加热套、水浴、油浴或石棉网直接加热,在条件允许的情况下,通常不使用石棉绝缘网,而是直接用明火加热。应该控制回流的速度在液体蒸汽中浸泡不超过两个球是明智的。3.搅拌回流装置当反应在均匀溶液中进行时,通常不需要搅拌,因为加热时溶液中有一定程度的对流,从而保持液体的所有部分均匀加热。如果非均匀的相-相反应或其中一种反应物是逐渐滴加的,为了尽可能快和均匀地混合它,以避免其它副反应或由于局部过度浓缩和过热引起的有机物分解;有时反应产物是固体,如果不搅拌,会影响反应的顺利进行。在这些情况下需要搅拌操作。如果在许多合成实验中使用搅拌装置,不仅可以更好地控制反应温度,而且可以缩短反应时间,提高产率。图a是能够同时搅拌、回流和测量反应温度的装置;图(b)显示了同时搅拌,从滴液漏斗中回流和添加液体的装置;图(c)是一个搅拌回流滴加装置,它也可以同时测量反应温度。图d是磁力搅拌回流装置。4.回水导流装置在一些可逆平衡反应中,为了使正向反应完全,可以从反应混合物系统中连续除去其中一种产物的水。此时,可以使用回流分水装置。如图(E)所示,回流的蒸汽冷凝液进入水分离器。分层后,有机层自动流回反应烧瓶,生成的水从水分离器中释放出来。5.蒸馏和分馏装置蒸馏是分离两种以上沸点相差很大的液体并除去有机溶剂的常用方法。图(1)是最常用的蒸馏装置。如果蒸馏挥发性低沸点液体,接液管的支管应与橡胶管连接,通向水箱或室外。支管嘴与干燥管连接,可用于防潮蒸馏。图2是使用空气冷凝管蒸馏沸点高于140的液体的蒸馏装置C.图3显示了(d) (e)的蒸发对于含有大量溶剂的装置,液体可以从滴液漏斗中连续加入,这不仅可以调节滴加和蒸发速度,而且可以避免使用较大的滴液漏斗。蒸馏瓶。分馏装置见图(4)。6.滴状蒸馏(分馏)反应装置在一些有机反应中,需要将一种产物从反应体系中蒸馏出来,同时滴加反应物以防止产物再次反应(2)铁夹的双钳应用橡胶、法兰绒等垫片包裹,防止铁夹直接接触玻璃,损坏仪器。如果夹具不松或不紧,不仅能保证磨口的连接处紧而不漏,而且还能尽可能避免各处受力。(3)铁架应面向试验台外侧,不倾斜。否则,重心不一致,很容易导致设备倾倒。(4)安装仪器时,应首先确定烧瓶的位置。烧瓶的高度应基于热源的高度。仪器从下到上,从左到右,首先是主要部分,然后是次要部分,一个接一个地固定和组装。所有铁架、铁夹和烧瓶夹应在玻璃仪器后面。无论从正面还是侧面看,每个仪器的中心线都在同一条直线上。(5)仪表装置的拆卸方式与装配方向相反。拆卸前,应停止加热并移除热源。稍
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