牙膏中氟含量的测定

牙膏中氟含量的测定一、 实验目的1掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法。 2学会正确使用氟离子选择性电极。3学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。二、方法原理氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为： 其中0.059为25时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。 用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为： 用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.56.5。pH值过低，易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰。使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。三、仪器试剂1、仪器与试剂PXD-2型离子计一台, PHS-2型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。2、实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠四、实验步骤1、仪器装置按图2装好仪器。附近环境应无浓盐酸等酸雾，也无强烈电磁场干扰。2、配制氟离子标准溶液和TISAB缓冲溶液（1）F-标准溶液（0.1000mol/L)： 准确称量2.0000g 在120干燥后的干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入500mL 容量瓶中用水稀释至刻度。（2）TISAB缓冲溶液的配制： 在500mL 水中，加入57mL 冰醋酸（A.R），58.5g 的氯化钠和0.3g 的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH 值为5.05.5 之间。3、配制1.00010-21.00010-5mol/L的氟的标准溶液系列： 取1个50mL的容量瓶，准确加入5mL0.1000mol/L的氟标准溶液，加入25mL TISAB，用水稀释至刻度，此溶液1.00010-2mol/L氟标准溶液。然后在1.00010-2mol/L标准溶液的基础上逐级稀释成1.00010-31.00010-5mol/L氟标准溶液，每个浓度差为十倍,在容量瓶中加入25mL TISAB溶液，用蒸馏水稀释至刻度即可。4、配制牙膏溶液（1）称量：称量10g（精确至0.001g）牙膏样品，用玻璃棒取，在天平上垫上称量纸，玻璃棒与烧杯一起称。（2）超声助溶：用25ml TISAB溶液分数次将牙膏样品稀释后转移至50ml容量瓶中（第一次用5ml，充分缓慢搅拌，直到不溶物比较少，大概三分钟），用水定容至刻度（可能会有少量气泡）。定容后不盖塞子，超声震荡几分钟。（3）离心分离：倒入4ml的离心管中，放入离心机中，以3000r/min的速度离心分离15min，冷却至室温，取上层清液，倒入50ml容量瓶中，用蒸馏水定容。5、溶液电极电位的测定：分别移取10-110-5mol/L 的标准溶液25mL 于50mL 塑料烧杯中，同时，用移液管准确移取牙膏试样溶25.00mL 于50mL塑料烧杯中待测。五、数据处理表1. 标准溶液的电极电势F- 浓度（mol/L)10-110-210-310-410-5牙膏1牙膏2lgcE/mV 1.根据上表中标准溶液的E、lgc，用origin 可做出E-lgc 图，通过线性拟合，可以得到相关的线性关系。通过线性关系，就可以求算氟离子含量(mg.g-1)2根据标准加入法所得的E和从校正曲上计算得到的电极响应斜率S代入下述方程：计算滤液中氟离子的含量，进而计算牙膏中氟的含量。式中cs和Vs分别为加入标准溶液的浓度和体积。cx和Vx分别为滤液的氟离子浓度和体积。附PHS-2型酸度计的使用：一、仪器标定1接通电源，预热30分钟。2清洗玻璃电极与甘汞电极，用滤纸轻轻吸干电极表面的水（注意：不能用力摩擦玻璃电极），并接好所有的连线。3将“选择”开关调至“pH”档。4将“斜率”旋扭按顺时针旋到底（即100%的位置）。5量取少量pH=6.86 或pH=9.18的标准缓冲溶液，插入玻璃电极与甘汞电极。6调节“定位”旋扭，使显示的读数与该缓冲溶液的pH相一致。7取出电极，用蒸馏水清洗干净，用滤纸吸干水分，再插入pH= 4.00的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋扭，使显示的读数与该缓冲溶液的pH相一致。8仪器经标定后，“定位”和“斜率”旋扭不应再有变动。二、电池电动势的测定1选择测量电极（氯离子选择性