巴比妥类药物的基本结构通式.ppt

AnalysisofBarbitureties,第五章巴比妥类药物的分析,中国药科大学,药物分析教研室,Contents,中国药科大学,药物分析教研室,巴比妥类药物的基本结构通式,中国药科大学,药物分析教研室,典型药物,己琐巴比妥,硫喷妥钠,苯巴比妥,异戊巴比妥,中国药科大学,药物分析教研室,结构与鉴别,碱性条件下煮沸，水解后鉴别络合反应巴比妥类药物在水中发生电离直接利用酰胺基上的活泼氢与重金属离子络合银盐反应钴盐反应利用稀醇型与铜盐反应,中国药科大学,药物分析教研室,酮型keto-form,稀醇型enol-form,巴比妥类药物在水中发生电离,中国药科大学,药物分析教研室,银盐反应、钴盐反应,中国药科大学,药物分析教研室,铜盐反应产物,硫代巴比妥生成绿色,巴比妥类生成紫色或紫色沉淀,中国药科大学,药物分析教研室,丙二酰脲类鉴别,取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解取供试品约50mg，加吡啶溶液(110)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀,中国药科大学,药物分析教研室,特殊取代基或元素反应,苯环反应,不饱和烃反应,硫元素的反应,中国药科大学,药物分析教研室,钠盐鉴别,焰色反应,中国药科大学,药物分析教研室,特殊杂质检查,苯巴比妥中特殊杂质的由来与检查方法,中国药科大学,药物分析教研室,中国药科大学,药物分析教研室,酸度,检查方法：取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷，滤过后，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色,中间体乙酰化不完全时，与尿素缩合产生的杂质,中国药科大学,药物分析教研室,乙醇溶液的澄清度检查方法,取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3min，溶液应澄清中间体、等乙醇中不溶物,中国药科大学,药物分析教研室,不溶于NaOHT.S.而溶于醚,中性或碱性杂质,副产物：2-苯基丁酰脲或分解产物,中国药科大学,药物分析教研室,含量测定,银量法Argentometry,酸碱滴定法Acid-basetitrationmethod,紫外分光光度法uv,中国药科大学,药物分析教研室,uv,硫代巴比妥的紫外吸收光谱A.HCl液(0.1mol/L)B.NaOH液(0.1mol/L),巴比妥类药物的紫外吸收光谱A.H2SO4液(0.05mol/L,未电离)B.pH9.9缓冲液(一级电离)C.pH13NaOH液(1mol/L,二级电离),320,280,240,200,0.8,0.5,0.2,(nm),A,A,B,C,238,287,304,中国药科大学,药物分析教研室,苯巴比妥的含量测定,取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新鲜配制的3无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3,中国药科大学,药物分析教研室,注射用硫喷妥钠,取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于硫喷妥钠0.25g)，置500ml量瓶中，摇匀，量取此溶液用0.4%NaOH溶液定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液；另取硫喷妥对照品，精密称定，加0.4%NaOH溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。用1cm吸收池，于30