环己酮的制备

大学化学基础实验II实验报告课程名称：有机化学实验 实验名称：环己酮的制备姓 名:张玉学 号：1108110191专 业：化学工程与工艺班 级：化工113指导老师：郭妤实验日期：4/21环己酮的制备 实验目的 学习由仲醇氧化制备酮的原理和方法； 学习简易水蒸气蒸馏提纯有机物的方法及原理。 实验原理实验主反应： 实验药品及仪器环己酮 5g 5.4ml （0.05mol）重铬酸钠 5.4g （0.018mol）浓硫酸(d=1.84) 5ml 甲醇、盐、水硫酸镁 反应装置 蒸馏装置 分液装置 空气冷凝蒸馏装置 实验步骤1) 在150ml圆底烧瓶中，放入30ml冰水，摇动烧瓶并慢慢加入5ml浓硫酸，充分混合后，再加入5.4ml环己醇。将溶液冷却至15。C以下。2) 在烧杯里将5.4g重铬酸钠水合物溶于8ml水中。将此溶液冷却到15。C以下，分批加到环己醇的浓硫酸溶液中，并不断振摇反应物使充分混合。3) 氧化反应开始后，反应温度上升，反应液由橙红色变成墨绿色。当反应物温度升到55。C时，可在冷水浴或流水下适当冷却，控制反应温度在55。C到60。C之间。4) 待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加入下一批。待重铬酸的溶液全部加完，直到反应温度有自动下降的趋势为止，再继续摇动5分钟。然后加入1ml甲醇，以还原未反应的氧化剂，使溶液完全变成墨绿色。5) 在烧瓶内加入30ml水及沸石，安装好蒸馏装置。在石棉网上加热蒸馏，把环己酮和水一起蒸出来，直至馏岀液不再浑浊后再多蒸3ml(约收集馏岀液20ml左右)。6) 用食盐（约4到5g）饱和馏岀液，搅拌下使食盐溶解。在分液漏斗中静置分出环己酮，用少量无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥30分钟。用空气冷凝管蒸馏，收集150。C到156。C的馏分。 实验现象实验步骤实验现象投料：将30ml冰水、5ml浓硫酸及5.4ml环己醇加入到三颈烧瓶中，备用。溶液放热温度升高在烧杯里将5.4g重铬酸钠水合物溶于8ml水中。 重铬酸钠溶液为橙红色将重铬酸钠溶液分批加到环己醇的浓硫酸溶液中，并不断振摇反应物使充分混合。溶液放热温度上升，反应液由橙红色变成墨绿色（可能有一点橙红或者橙黄色）充分反应完以后加入1ml甲醇溶液完全变成墨绿色在烧瓶内加入30ml水及沸石，安装好蒸馏装置，把环己酮和水一起蒸馏出来开始时，馏岀液为油状浑浊的液滴，随着蒸馏进行，馏岀液不再浑浊用食盐饱和馏岀液，在分液漏斗中静置分出环己酮液体有明显的液层，上层澄清透明，下层为浑浊的食盐与其他的杂质混合液用少量无水硫酸镁干燥30分钟开始时，无水硫酸镁立即结块，随着水被吸收，无水硫酸镁成粉末状用空气冷凝管蒸馏，收集100。C到150。C的馏分馏岀液为澄清透明无色液体，并有刺激性气味蒸馏时，第一滴馏岀液的温度：109。C 最后一滴馏岀液的温度：134。C实际收集到的馏岀液体积：2.2ml理论收集到的馏岀液体积：3.2ml环己酮的产率:68.75 注意事项1) 反应完全后反应液呈墨绿色，如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸或甲醇以还原过量的氧化剂2) 加水蒸馏时，水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析，仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失。3) 用简易水蒸气蒸馏完毕后，用食盐进行盐析，尽量提高环己酮的得率，再用分液漏斗分层时，注意盐不得带入，否则会引起堵塞。 思考题1) 在加重铬酸钠溶液过程中，为什么要待反应物的橙红色完全消失以后，才能加下一批重铬酸钠？在整个氧化反应过程中，为什么要控制温度在一定的范围？ 必须等前一批的重铬酸钠反应完