碳化硅化学分析方法

碳化硅化学分析方法1样品制备1.1结晶块样例取有统计代表性的结晶块，完全通过2毫米尸体混合，用象限法粉碎为50g60g。通过355m屏幕继续打磨钢玉燕碗。用吸入9.8N14.7N的磁铁吸出从粉碎中取出的铁。然后将样品包混合好，从105 110的烤箱中干燥取出1h，放入烘干机中，进行初步冷却。如果对三氧化二铁测量有严格的要求，则应采取统计代表的结晶块，通过2毫米屏幕完全粉碎和混合，以四分法缩小为50g60g的方式，分别制作三氧化二铁进行测量。用刚玉球全部通过500m屏幕混合，用4分法分为20g25g。通过355m屏幕完全混合，放入样品包，从105 110的烤箱中干燥取出1h，放入烘干机，冷却，继续研究。1.2磨料样品对于F54(P50)和粗糙采样，采样和缩减根据GB/T4676进行，其馀部分等于1.1。对于F60(P60)和细样品，根据GB/T 4676进行采样，缩小到50g60g，装入样品包，然后从105 110的烤箱中烘干并取出1h，放入烘干机中冷却。用于测定总碳的样品都要经过150m屏幕的精细研究。第一节自由碳测定一、原则样品在750c 10c(650c 10c)的温度下燃烧，表面的自由碳因二氧化碳损失而氧化，损失的重量计算自由碳的含量。二、分析阶段1.F400(P800、W28、JIS#700)和粗糙采样测量将1克样品从燃烧到一定重量的白金盘放入50 10 的燃烧器中燃烧30分钟，去除冷却后称重，反复燃烧到一定重量。2.F400(P800，W28，JIS#700)是精细采样测量将1克样品放在恒温为650 10 的墨浮中，燃烧25分钟，去除冷却后称重，反复燃烧到一定重量。三、计算结果自由碳的质量含量W(CF)，值以百分比表示，通过以下公式计算：W (cf)=.。(1)正在样式中：M1样品和白金盘燃烧前的质量数(g)。应用了白金盘子的m2示例的质量值(g)。M3样品质量值，克单位(g)；计算结果精确到0.01。四、容限公差符合表1的规定。表1内容范围允许误差同一实验室其他实验室0.250.030.040.25至0.500.040.050.50至1.500.070.08第二节碳化硅的测定一、原则样品由氢氟酸-硝酸-硫酸处理，游离硅和二氧化硅排出挥发性四氟硅。F400仅将微细粉末处理为氢氟酸，并通过盐酸浸出表面杂质，将残余物的量计算为碳化硅含量(F400必须用微细粉末减去其中游离硅的量)或总碳和游离碳的测量量。二、试剂1.硝酸(密度1.42g/cm3)。氢氟酸(不超过40%)。盐酸：(1)，(5 95)。硫酸：(1)。三、分析阶段1.F400(P800、W28、JIS#700)和粗糙采样测量样品约1克，确切地说是0.0001克，放在白金盘里，用少量水浸湿，然后放入硝酸2毫升，硫酸(1) 3 5滴，氢氟酸15毫升，沙浴中，用三氧化硫白烟蒸发，稍微冷却，盐酸(1)15毫升，沙浴10分钟。将残留物和滤纸放在白金盘里，低温回温后，加热到750 至10 ，冷却，计量，反复燃烧到一定重量。2.F400(P800，W28，JIS#700)是精细采样测量将样本约1g准确地放在0.0001g的白金盘里，用少量水润湿，添加10毫升氢氟酸在沙浴中蒸发成干燥，然后投入5毫升氢氟酸，继续蒸发成干燥，保持30分钟的轻微冷却，除去盐酸(1 1)15毫升，在沙浴中加热10 15分钟，使表面杂质融化，变得有点冷，用中速定量滤纸浆将残留物和滤纸放在白金盘里，低温回温后，加热650 到10 ，冷却，计量，反复燃烧到一定重量。四、计算结果1.F400(P800、W28、JIS#700)和粗糙样例计算碳化硅的质量含量W(SiC)，值以%表示，通过以下公式计算：W (sic)=。.(2)正在样式中：M1样品质量值(g单位)；M 23354铂盘的质量值(g)。M3残留加上白金盘的质量(g)。计算结果精确到0.01。2.F400(P800，W28，JIS#700)计算为精细采样碳化硅的质量含量W(SiC)，值以%表示，通过以下公式计算：W (sic)=-w (SIF) 。.(3)正在样式中：M1样品质量值(g单位)；M 23354铂盘的质量值(g)。M3残留加上白金盘的质量(g)。计算结果精确到0.01。五、容限公差符合表2的规定。表2同一实验室其他实验室0.300.40第三节三氧化二铁的测定一、原则在Ph8 ph 11.5的氨溶液中，三价铁离子与磺基水杨酸反应，生成黄色磺基水杨酸铁谱，在波长420nm处测定吸光度，确定三氧化铁的含量。二、试剂盐酸：(5 95)。氨：(1)。磺基水杨酸溶液(15%)。氧化铁标准溶液：0.1mg/mL。干燥的氧化铁(光谱纯试剂)0.1000g放入250毫升燃烧器，加入盐酸(1)30毫升加热融化后，在室温下冷却到1000毫升容量的瓶子内，用水稀释，按比例摇晃，成为三氧化亚铁标准溶液。1mL此溶液包含0.1mg的氧化铁。空溶液：用盐酸(5 95)代替。三、仪器和设备分光光度计。四、分析阶段1.测量在第二节碳化硅测量中，将过滤后的滤液25毫升加入50毫升容量瓶，加入10毫升磺基水杨酸溶液，将氨加入溶液，形成稳定的黄色，超过3毫升后冷却，用水稀释，加入刻度，将水摇晃为基准溶液，用1厘米比较碟在波长420nm处比色用同样的方法做空白考试。从去除空白测试吸光度的工作曲线可以确定三氧化二铁的质量。2.绘制工作曲线盐酸(5 95)10毫升，分别装入7个50毫升容量瓶，作为微反应器，分别以氧化铁标准溶液0.00毫升、0.50毫升、1.00毫升、2.00毫升、4.00毫升、6.00毫升、8.00毫升、以下4.1的方式运行，以吸光度3.计算结果氧化铁的质量含量W(Fe2O3)，值以%表示，通过以下公式计算：W (Fe2O3)=.(4)正在样式中：M1样品质量值(g单位)；M 23354在样品溶液中，以克为单位测量工作曲线中确认的氧化铁的质量；V1碳化硅制造的滤液总体积值(ml (ml)。V2是碳化硅制造的滤液中测试体积除以mL (ml)的结果。计算结果精确到0.01。4.容差公差符合表3的规定。表3内容范围允许误差同一实验室其他实验室0.250.020.030.25至0.500.030.040.50至1.000.040.061.00至2.500.070.10第4节二氧化硅晶体一、原则样品用盐酸氯化钠-氢氟酸处理，溶解二氧化硅，用钼酸铵使硅离子形成硅钼杂多酸，用1，2，4酸还原剂还原为硅钼蓝，测定700nm波长下的吸光度。二、试剂1.盐酸：(1)，(1 4)。氨：(1 4)。氢氟酸：(1)。氯化钠溶液(10%)。5.氯化铝溶液(45%):据说90g氯化铝(肉汤化合物)溶于水，用水稀释200毫升。6.钼酸铵溶液(5%):用溶于水的5g钼酸铵，用100毫升稀释后的水进行24小时过滤后使用。如果发生沉淀，必须停止使用。酒石酸溶液(10%)。8.1，2，4-酸溶液(0.15%): 0.15g 1，2，4-酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸)为20毫升亚硫酸钠溶液(7这种溶液的使用期限是两个星期。9.对硝基苯酚溶液(0.2%)。10.二氧化硅标准溶液：0.05mg/mL。1000 燃烧的二氧化硅(高纯度试剂)0.5000g在铂坩埚中与无水碳酸钠(基准试剂)2g小心混合，然后复盖无水碳酸钠(基准试剂)0.5g，在高温炉中熔化到85020min，消除，冷却，冷却1毫升这种溶液含有0.5毫克的二氧化硅。上述0.5mg/mL的二氧化硅标准溶液25mL是预先装有10mL盐酸(1 4)的250mL容量瓶子中的水稀释后，按比例摇晃后的二氧化硅标准溶液。1毫升的溶液中含有0.05毫克的二氧化硅。11.空溶液：在特氟龙烧杯中加入氯化钠溶液1毫升，盐酸(1)3毫升，氢氟酸(1)3毫升，氯化铝溶液12毫升，混合后放入100毫升容量的瓶子中，用水稀释，按比例摇晃。三、仪器和设备1.容量为100mL的聚四氟乙烯烧杯。2.分光光度计。四、分析阶段1.测量将样品0.2g准确地放入. 000 1g，特氟龙烧杯中，1毫升氯化钠溶液，3毫升盐酸(1)，3毫升氢氟酸(1)在80 90的水温下，15 20分钟，冷却，氯化铝溶液12mL添加酒石酸溶液10毫升，1，2，4-酸溶液5毫升，稀释水，将其加入刻度，摇晃30分钟，将1厘米的比色板在波长700nm处用作基准液体，测量吸光度。用同样的方法做空白考试。从空白测试的吸光度减去的工作曲线可以确定二氧化硅的质量。2.绘制工作曲线将10毫升空溶液分别放入8个100毫升容量的瓶子，然后将其作为容量瓶中的微反应器，分别以二氧化硅标准溶液0.00毫升、0.50毫升、1.00毫升、2.00毫升、4.00毫升、6.00毫升、8.00毫升、10.00毫升、以下4.1的方式运行五、计算结果二氧化硅质量含量W(SiO2)，值以%表示，通过以下公式计算：W (SiO 2)=.。(5)正在样式中：M1样品质量值(g单位)；提取M2 样品溶液中工作曲线中检测出的二氧化硅质量数(g)。V1测试溶液总体积的数值(ml (ml)。V2是测试液体积的测量，以mL (ml)为单位。计算结果精确到0.01。六、容限公差符合表4的规定。表4内容范围允许误差同一实验室其他实验室0.250.020.030.25至0.500.030.040.50至1.500.060.081.50至3.500.100.123.50-5.000.150.20v节玻璃硅晶体一、原则样品采用硝酸钠-硝酸-氢氟酸处理、二氧化硅-钼蓝吸光度测定法测定了溶解二氧化硅和玻璃硅的含量-二氧化硅含量转换。二、试剂1.硝酸：(1)。盐酸：(1 4)。氢氟酸：(1)。氨：(1 4)。硝酸钠溶液(10%)6.氯化铝溶液：(45%):据说90g氯化铝(6水合物化合物)溶于水，用水稀释为200毫升。7.钼酸铵溶液：(5%):用溶于水的5g钼酸铵，用100毫升稀释后的水进行24小时过滤后使用。如果发生沉淀，必须停止使用。酒石酸溶液：(10%)9.1，2，4-酸溶液：(0.15%): 0.15g 1，2，4-酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸)为20毫升亚硫酸钠溶液(7这种溶液的使用期限是两个星期。对硝基苯酚溶液：(0.2%)三、仪器和设备1.容量为100mL的聚四氟乙烯烧杯。2.分光光度计。四、分析阶段操作相同的二