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文档简介

苯乙酮制备,一、实验目的1学习傅克反应的原理和方法,学习付克酰基化制备芳香酮的方法;2.掌握有机合成的无水操作；3.掌握搅拌器的使用方法;4.进一步熟练蒸馏、液体的干燥、萃取等操作；,二、实验原理主要反应,副反应：乙酸酐和氯化铝的水解反应,三、主要物料及其物理常数,四、实验操作步骤,1.实验装置图：,2.实验步骤：制备：安装好仪器，在干燥的三口烧瓶中加入13g无水三氯化铝和16ml苯。在搅拌下逐滴加入4ml乙酸酐，控制加入速度，使烧瓶刚刚感到发热为准。然后对三口烧瓶进行水浴加热，保持反应容器微沸，直至没有氯化氢放出为止。精制：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入盛有18ml浓盐酸和35g碎冰的烧杯中，溶解完成后。用分液漏斗分离有机层和水层，水层用8ml苯萃取两次，合并有机相。有机相依次用等体积5%氢氧化钠和水洗涤，再用无水硫酸镁干燥。在水浴上加热，蒸馏出大量的苯，再换成石棉网加热，蒸馏出残留的苯，冷却后用石棉网加热，改成空气冷凝管，蒸馏收集188192(曲靖）的馏分。,纯苯乙酮为无色透明油状液体，bp为202，mp为20.5，nD201.5372,五、实验结果1.计算产率（理论产量以醋酸酐为准计算）,2.也可用减压蒸馏。苯乙酮在不同压力下的沸点列表如下：,六.注意事项1.仪器必须是干燥的，否则影响反应顺利进行，而且反应容器要与空气隔绝，装置中凡是和空气相通的部位，应装置干燥管。2.反应混合物与水混合时，一定要注意安全，会放出大量的氯化氢气体。3.注意不要将产品洒落，苯和苯乙酮都是有毒的，而且味道比较大。4.无水三氯化铝的质量是实验成败的关键之一，研细、称量及投料均需迅速，避免长时间暴露在空气中（可在带塞的锥形瓶中称量）。5.由于最终产物不多，宜选用较小的蒸馏瓶，苯溶液可用分液漏斗分批加入蒸馏瓶中。6.滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜，滴的太快温度不易控制,七、思考题1、在苯乙酮的制备中，水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项。答：破坏试剂影响产率，导致失败因三个试剂都属无水。应采取措施：药品仪器均需干燥。回流冷凝管上装一个干燥管。整个装置密合不漏气。
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